由中國材料與試驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會科學(xué)試驗領(lǐng)域委員會科學(xué)試驗創(chuàng)新方法技術(shù)委員會(cstm/fc98/tco2)歸口承擔(dān)的為cstm lx 980201193—2023《酸化碳納米管表面元素及化學(xué)態(tài)測量方法x射線光電子能譜》團體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
將碳納米管進行酸化處理,可以增加碳納米管的活性及去除雜質(zhì)?；焖嵊醒趸裕梢栽谔技{米管表面接上羥基、羧基等含氧極性基團,這樣增加了碳納米管在樹脂中的分散性和結(jié)合力，所制得的復(fù)合材料力學(xué)性能也有有很大提高。xps 廣泛應(yīng)用于碳材料尤其是碳納米管 xps 分析過程中，xps 數(shù)據(jù)分析主觀性強、sp2 雜化態(tài)對應(yīng) c1s 譜峰峰形不對稱以及各化學(xué)態(tài)對應(yīng)峰位差異相對較小等因素是導(dǎo)致碳材料 xps 數(shù)據(jù)分析難度高的主要原因。由于缺少碳材料 xps 定量分析方法規(guī)范，當(dāng)前在進行碳材料 xps 分析過程中很容易對數(shù)據(jù)進行過度的主觀性擬合，導(dǎo)致數(shù)據(jù)結(jié)果可信度較差。因此需要進一步解決 xps 表征碳納米管表面元素及化學(xué)態(tài)定量的準(zhǔn)確表征和方法規(guī)范問題。
本文件參照 gb/t 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，gb/t 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
本文件規(guī)定了一種 xps 分析表征碳納米管表面 c 元素及化學(xué)態(tài)分析的方法。本文件適用于碳納米管酸化改性 xps 表征分析。(注：一旦擴展了適用范圍，實驗室應(yīng)采用實驗手段加以確認(rèn)。)
儀器和設(shè)備：
x 射線光電子能譜儀(xps)。
試劑和材料：
1.導(dǎo)電碳膠：雙面帶有導(dǎo)電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導(dǎo)電膠帶
2.醫(yī)用剪刀、醫(yī)用鑷子
試樣制備：
酸化處理后碳納米管樣品制備工藝：
150ml濃度為98%硫酸加入圓底燒瓶并置于冰水浴中攪拌，然后滴加50ml濃度為68%的濃硝酸，加入200mg原始碳納米管至上述溶液中并攪拌，將圓底燒瓶置于80℃油浴中冷凝回流5h，待混合溶液冷卻后多次抽濾洗滌至ph≈7，烘干。
取出新鮮制備的原始碳納米管和酸化碳納米管粉末材料，快速壓片并利用導(dǎo)電碳膠將其固定在樣品臺上，放置于儀器進樣室內(nèi)進行預(yù)抽真空；待真空滿足儀器傳樣要求后將其傳送至分析室內(nèi)。
試驗報告：
試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；b)試樣名稱、編號、狀態(tài)和來源；c)測試結(jié)果；d)測試日期；e)測定人員。
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相關(guān)資料下載：
《酸化碳納米管 表面元素及化學(xué)態(tài)測量方法 x射線光電子能譜》.rar