C18色譜柱維護(hù)是否得當(dāng)將直接影響色譜柱的壽命

發(fā)布時(shí)間:2024-07-29
在日常分離分析工作中,c18色譜柱維護(hù)是否得當(dāng),直接影響色譜柱的壽命。下面介紹c18色譜柱在日常使用過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。(1)柱子在裝卸、更換時(shí),動(dòng)作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng),以免柱床產(chǎn)生空隙。
(2)如使用柱溫控制裝置時(shí),應(yīng)注意在通入流動(dòng)相后才能升溫。
(3)如果儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置1根柱,這樣有助于延長柱子的壽命。
(4)流動(dòng)相使用前需進(jìn)行脫氣處理,以免降低柱效和影響檢測等。樣品溶液需經(jīng)適當(dāng)?shù)那疤幚砑斑^濾,以減少柱污染和堵塞。
(5)在更換流動(dòng)相種類時(shí),應(yīng)注意溶劑的互溶性,防止發(fā)生鹽析現(xiàn)象。
(6)c18色譜柱屬非極性鍵合相色譜柱,流動(dòng)相的ph值應(yīng)嚴(yán)格控制在2~7之間,以免損壞柱子。
(7)柱子的實(shí)際操作壓力應(yīng)低于填裝時(shí)的高壓力,一般在高壓力一半以下。一般不超過20 593.965~29 419.95 kpa。在低壓力(≤14 709.975 kpa)的范圍使用,可使柱保持長時(shí)期的高柱效。
(8)在完成分離分析工作之后,不應(yīng)立即停機(jī),需及時(shí)對(duì)色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行沖洗,一般0.5 h以上,以除去色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)。
(9)c18一般用100%methanol作為保存溶劑,以防柱子干裂而損壞。嚴(yán)禁水或緩沖溶液長時(shí)間在色譜流路中保留。
(10)如果流動(dòng)相中有鹽類,首先用水充分清洗。如果是胺類添加到流動(dòng)相中,要用50%methanol和0.05%磷酸溶液混合溶劑沖洗,不要只用水沖洗。
(11)選用合適的c18保護(hù)柱,以保護(hù)分析柱免受雜質(zhì)顆粒及不可逆吸附的干擾物的影響。保護(hù)柱內(nèi)裝填料顆粒度應(yīng)與分析柱填料的顆粒度盡量一致。
(12)柱的保存期不宜太長。短期不用的c18柱,用methanol沖洗30~60 min,然后將柱兩端密封。較*不用的柱子,一是采取定期沖洗,再密封的方法;二是在沖洗后,柱兩端各裝1只有一定容量的灌滿methanol的容器(只裝一端也可),以補(bǔ)充在較長存放期間柱內(nèi)溶劑的蒸發(fā)。
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