塑料日用品中有機(jī)錫化合物的定量檢測方案(氣相色譜)

發(fā)布時間:2024-07-29
氣相色譜儀定量檢測塑料日用品中有機(jī)錫化合物
有機(jī)錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機(jī)化合物,主要用途有:用作催化劑(二丁基錫、辛酸亞錫)、塑料、合成橡膠、聚酯工業(yè)中的穩(wěn)定劑(如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫)、農(nóng)用殺蟲劑、殺菌劑(如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫)及日常用品的涂料和防霉劑等。
在自然環(huán)境中,這些化合物與熱、光、水、氧、臭氧等的作用,會迅速分解。進(jìn)入生物體后,小腸或皮膚易吸收,特別是三取代體zui易被吸收,分布在肝、腎和腦部。有機(jī)錫化合物對生物體的主要損害為:中樞神經(jīng)系統(tǒng)會造成腦白質(zhì)水腫、細(xì)胞能量利用中氧化磷酸化過程受障、胸腺和淋巴系統(tǒng)的抑制作用、細(xì)胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。對人的毒性,局部對皮膚、呼吸道、角膜的刺激作用,通過皮膚或腦水腫會引起全身中毒,甚至死亡。1958年法國因用含的藥劑治療皮膚病而造成10%的死亡率(稱為斯特利農(nóng)事件)。
南京科捷使用gc5890n氣相色譜儀對塑料日用品中的有機(jī)錫化合物進(jìn)行分析檢測。
儀器準(zhǔn)備:
gc5890n氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)
1、全兼容agilent 6890n氣相色譜儀,可直接接駁agilent 6890n檢測器及相關(guān)檢測器控制板,可連接安捷倫色譜工作站和自動進(jìn)樣器,儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測器靈敏度可與agilent 6890n相媲美。
2、可選填充柱、毛細(xì)管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進(jìn)樣系統(tǒng)。
3、的進(jìn)樣口設(shè)計解決進(jìn)樣歧視,雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移,可以得到更低的zui小檢測限;
4、適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細(xì)化工、石油開采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物工程以及職衛(wèi)檢測、質(zhì)量監(jiān)督檢驗所等分析檢測機(jī)構(gòu)。
樣品前處理:
將塑料樣品剪成5 mm×5 mm以下的小塊,用液氮冷凍研磨機(jī)粉碎至粉末。準(zhǔn)確稱取0.5 g粉末樣品置于50 ml離心管中,加入5 ml四氫呋喃,超聲至樣品*溶解后,加入10 ml甲醇混勻以沉淀樹脂等大分子。然后將混合液高速離心,得到的上清液移至25 ml容量瓶中。
再分別用2 ml甲醇洗滌沉淀物3次,合并上清液,用甲醇定容至25 ml。取10 ml上清液于50 ml棕色硅烷化反應(yīng)瓶中,加入5 ml naac-hac緩沖溶液(ph 4.0)和2 ml 2%四乙基硼酸鈉溶液,超聲30 min后,準(zhǔn)確加入2 ml正己烷,超聲10 min,靜置分層,取上層有機(jī)相,用氣相色譜儀測定。
色譜條件:
色譜柱
db-1701(30m×0.32mm×0.25μm)
進(jìn)樣口
不分流,280℃
檢測器
fpd,280 ℃
進(jìn)樣量
2μl
程序升溫
初始溫度40℃,保持2min;
以5℃/min升至80℃;
再以15℃/min升至250℃,保持10min;
zui后以20℃/min升至280℃
載氣
氦氣(純度>99.999),恒定流速1.0ml/min
色譜圖示例:
塑料日用品中有機(jī)錫化合物的氣相色譜圖
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 催化劑 合成橡膠 殺菌劑 色譜儀
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