根據(jù)市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳市監(jiān)計(jì)量發(fā)[2022] 70號(hào)《市場(chǎng)監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)2022年國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目制定、修訂及宣貫計(jì)劃的通知》，由浙江省計(jì)量科學(xué)研究院為主承擔(dān)了《總磷總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》的起草工作，目前該規(guī)范征求意見(jiàn)稿等文件現(xiàn)已完成。為了使上述國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性，特向全國(guó)各有關(guān)單位征求意見(jiàn)。截止時(shí)間2023年7月25日。
總磷和總氮是反映水體富營(yíng)養(yǎng)化的指標(biāo)?？偭资侵杆w中磷元素的含量，主要以磷酸鹽的形式存在；總氮是指水體中氮元素的含量，包括了氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮。水體中含有超標(biāo)的氮、磷類(lèi)物質(zhì)時(shí)，會(huì)造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)水體富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮和總磷是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，對(duì)于總磷和總氮的準(zhǔn)確檢測(cè)是非常重要的。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定水質(zhì)總磷、總氮的儀器主要包括臺(tái)式和便攜式總磷總氮分析儀，儀器主要采用比色法對(duì)水中總磷、總氮進(jìn)行檢測(cè)，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、第三方檢測(cè)、水利、科研、市政等各行業(yè)。
目前國(guó)家出臺(tái)的相關(guān)規(guī)程有《jjg 1094-2013總磷總氮在線(xiàn)分析儀》，僅適用于總磷總氮水質(zhì)在線(xiàn)分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查，對(duì)于國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)總磷總氮中的重要環(huán)節(jié)如試劑定量、消解過(guò)程中的溫度、時(shí)間等關(guān)鍵因素，缺少規(guī)范要求。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有《hj636-2012 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》、《gb 11893-1989水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》、《iso 6878-2004 water quality - determination of phosphorus - ammonium molybdate spectrometric method》，但均為方法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于依據(jù)國(guó)標(biāo)方法制造生產(chǎn)的總磷總氮分析儀，目前國(guó)內(nèi)外尚沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)家檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范來(lái)支撐其溯源工作。因此，制定適用于實(shí)驗(yàn)室用臺(tái)式和便攜式總磷總氮分析儀的校準(zhǔn)規(guī)范，統(tǒng)一總磷總氮分析儀的計(jì)量評(píng)價(jià)要求，有利于保障此類(lèi)儀器的量值準(zhǔn)確性，進(jìn)一步確保水質(zhì)總磷總氮檢測(cè)結(jié)果的可靠性，對(duì)水環(huán)境保護(hù)具有重要的意義。
本規(guī)范制定主要依據(jù)參考了以下文件：jjf 1001-2011 通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義；jjf 1059.1-2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示；jjf 1071-2010 國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則；jjg1094-2013《總磷總氮水質(zhì)在線(xiàn)分析儀檢定規(guī)程》；jjg 975-2002《化學(xué)需氧量(cod)測(cè)定儀檢定規(guī)程》；hj 636-2012《水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》；gb 11893-1989《水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》。
規(guī)范結(jié)構(gòu)：
按照jjf 1002-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》的要求，本規(guī)范的主體內(nèi)容由以下幾個(gè)部分構(gòu)成：范圍、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄。
計(jì)量特性的確定原則：
儀器的計(jì)量特性要求主要根據(jù)總磷總氮分析儀的出廠指標(biāo)、相關(guān)水質(zhì)排放標(biāo)準(zhǔn)以及用戶(hù)對(duì)總磷總氮分析儀所允許的測(cè)量誤差作為參考，根據(jù)實(shí)際儀器的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行總結(jié)，并參考同類(lèi)儀器計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范討論制定。
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的選擇：
目前國(guó)內(nèi)有證總磷總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)機(jī)構(gòu)較多，表1列出了當(dāng)前已經(jīng)批準(zhǔn)的總磷總氮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中總磷總氮標(biāo)準(zhǔn)值在5mg/l~1000 mg/l之間，相對(duì)擴(kuò)展不確定度均小于3%。因此，可用于總磷總氮分析儀校準(zhǔn)的總磷總氮有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)易于獲得且具有溯源性。
儀器情況：
目前市場(chǎng)上國(guó)內(nèi)外不同型號(hào)的總磷總氮分析儀種類(lèi)繁多。實(shí)驗(yàn)室總磷總氮分析儀主要包括臺(tái)式和便攜式，常見(jiàn)的測(cè)量原理主要為比色法，其中儀器根據(jù)取樣、加液等環(huán)節(jié)的自動(dòng)化程度不同，又分為全自動(dòng)和普通型的總磷總氮分析儀。
不確定度評(píng)定：
按照jjf 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》和jjf1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》相關(guān)要求，編寫(xiě)了校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定實(shí)例(詳見(jiàn)校準(zhǔn)規(guī)范附錄e/f)。
相關(guān)資料下載：
《總磷總氮分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》編制說(shuō)明.rar