適用范圍
part 01
適用于銀耳中米酵菌酸的檢測。(本實驗樣品采用銀耳)
參考標準:《gb 5009.189-2016 食品安全標準 食品中米酵菌酸的測定》
提取步驟
part 02
精q稱取2g樣品置于50ml的螺口尖底離心管,加入20ml提取液(配制方法見備注),振蕩混勻2min,超聲20min,離心5000rpm下5min,移取上清液5ml待凈化。
注:提取液的配制:80ml甲醇,加入1ml氨水,加水定容至100ml。
spe凈化步驟
part 03
spe柱:月旭welchrom®p-sax,規(guī)格:60mg/3ml;
活化:依次5ml甲醇,5ml水活化,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:依次5ml水,5ml甲醇,棄去;
洗脫:精q移取6ml 2%甲酸甲醇洗脫,抽干,收集于15ml離心管中;
復(fù)溶:洗脫液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1ml,經(jīng)0.22μm有機濾頭,供液相檢測。
色譜條件
part 04
色譜柱:月旭ultimate®xb-c18,4.6×250mm,5μm;
流動相:a-甲醇,b-ph=2.5的水(梯度a:b=75:25);
流速:1.000ml/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μl;
檢測波長:267nm。
譜圖加標回收率
part 05
相關(guān)產(chǎn)品信息
part 06