01 適用范圍
適用于食品中芐螨醚的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為雞肉、大米樣）
參考標(biāo)準(zhǔn)《gb 23200.77-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中芐螨醚殘留量的檢測(cè)方法 》
02 提取步驟
樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機(jī)攪碎，冷藏保存，備用。
蔬菜、糧谷類：
稱取5g，加入20ml乙腈，10ml水，3g氯化鈉，渦旋，超聲提取，離心5min(6000r/min)，移取上清液于雞心瓶中；20ml乙腈再提取兩次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10ml，待gpc凈化。
動(dòng)物源性食品：
稱取5g，加入20ml乙酸乙酯-環(huán)己烷，超聲提取，離心5min(6000r/min)，再用20ml乙酸乙酯-環(huán)己烷重復(fù)提取2次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-環(huán)己烷定容至10ml，待gpc凈化。
03 凈化步驟
凝膠滲透色譜精華步驟
gpc儀器型號(hào)：月旭 gpc-1600凝膠色譜儀；
凝膠色譜柱：月旭bio-beads s-x3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；
流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；
流速：5.0 ml /min；
進(jìn)樣量：5.0ml；
收集時(shí)間：17-22min。
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5ml/min，收集17-22min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，再用乙酸乙酯1ml復(fù)溶溶解，待檢測(cè)。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：wm-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：50℃，保持1min，以10℃/min升溫至280℃，保持10min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0ml/min；
進(jìn)樣量：1μl。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（ei）；
電離能量：70ev；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：349，267，238；
溶劑延遲：21min。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果