長(zhǎng)期以來(lái)，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的co、co2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物co和co2，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆大電網(wǎng)會(huì)議上，英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/l時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可，無(wú)須設(shè)備停運(yùn)。
關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報(bào)道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合電力部門快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴。
賽智科技利用全新高性能的lc-10tvp液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供變壓器油中糖醛含量的hplc檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于變壓器油中糖醛含量的測(cè)定，僅供廣大用戶參考。
以下是變壓器油中糖醛含量測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1儀器與試劑
1.1儀器
lc-10tvp液相色譜儀；
vertex色譜柱250mm×4.6mm×5μm；
離心機(jī)；
5ml移液器；
振蕩器。
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：量取10ul糠醛，加入1000ml容量瓶中，用甲醇定容至1000ml。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μl/l。
2測(cè)定原理
試樣中的糠醛用甲醇提取，用液相色譜紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。
3色譜條件
色譜柱：vertex色譜柱250mm×4.6mm×5μm；
流動(dòng)相：甲醇+水（40+60）；
流速：1ml/min；
進(jìn)樣量：20μl。
檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm
4試樣溶液的制備
量取5ml變壓器油置于10ml離心管中，加入5ml甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。
5結(jié)果分析
5.1線性關(guān)系
配制濃度分別為：0.05μl/l，0.1μl/l，1μg/ml，5μl/l，10μl/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)得r＝0.9998，線性方程為y=89021x4711.7，在0.05μl/l～10μl/l范圍內(nèi)線性良好。
5.2zui低檢測(cè)限
以噪聲信號(hào)的三倍做為測(cè)試的zui低檢測(cè)限，糠醛的zui低檢測(cè)限可達(dá)到0.05μl/l，能符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求，同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。
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