gb/t -2011 電磁屏蔽膜 化學(xué)鍍銅溶液 鎳離子和銅離子含量測定方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電磁屏蔽膜用化學(xué)鍍銅溶液中鎳離子和銅離子含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電磁屏蔽膜用化學(xué)鍍銅溶液中鎳離子和銅離子含量的測試。測定范圍: 化學(xué)鍍銅溶液中鎳離子濃度以niso4·6h2o計為0.02g/l~2.00g/l，化學(xué)鍍銅溶液中銅離子濃度以cuso4·5h2o計為5.0g/l~60.0g/l。
原理
取適量電磁屏蔽膜用化學(xué)鍍銅溶液，以edta掩蔽溶液中的銅離子，在堿性介質(zhì)中以過硫酸酸銨作氧化劑，使鎳離子與丁二肟作用形成酒紅色絡(luò)和物，以光度法測定鎳含量。
利用cu2+、ni2+在堿性溶液中與edta的絡(luò)和反應(yīng)，以銅離子選擇電極為指示電極進行電位滴定，終點時的滴定體積為待測溶液中cu2+、ni2+所消耗的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之和。再根據(jù)ni2+的濃度計算出ni2+所消耗的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，從而計算出cu2+所消耗的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，進而得到待測溶液中cu2+的濃度。
設(shè)備和試劑
紫外可見分光光度計。
移液管: 容量為1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。
容量瓶: 容量為100ml。
燒杯: 容量為200ml。
電位滴定儀。
銅離子選擇電極。
ag/agcl參比電極。
試劑 : 除另有說明外，所用試劑均為分析純。
過硫酸銨溶液: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，當(dāng)天配用。
純水: gb/t 6682-2008 中規(guī)定的二級水。
著色液: 按 gb/t 603 中的規(guī)定進行配制，在1000ml純水中，加30g氫氧化鈉溶解后，再加丁二酮肟3g溶完混合均勻后備用。
c(edta)=0.10mol/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液: 標(biāo)準(zhǔn)溶液按 gb/t 601 中的規(guī)定進行配制。
ph=10的nh3-nh4cl緩沖溶液: 按 gb/t 603 中的規(guī)定進行配制。
試驗步驟
銅離子含量測定
用移液管準(zhǔn)確移取10ml待測溶液至200ml燒杯中，加入100ml水，加入5ml ph=10的nh3-nh4cl緩沖溶液，以ag/agcl電極為參比電極，cu2+選擇電極為指示電極，用c(edta)=0.10mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液透行電位滴定，終點時的滴定體積為待測溶被中cu2+、ni2+所消耗的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之和。
結(jié)果計算
銅離子含量測定
待刻溶液中銅離子濃度以cuso4·5h2o計，cuso4·5h2o質(zhì)量濃度ρ 按式(2)計算:
式中:
c0 一一edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
vx 一一cuso4·5h2o消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(ml)；
v總一一為滴定終點時所消耗的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(ml)；
ρ 一一為待測溶液中niso4·6h2o的質(zhì)量濃度，單位為克每升(g/l)；
262.86一一為niso4·6h2o的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
249.68一一為cuso4·5h2o的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
10一一為待測溶液的取樣體積，單位為毫升(ml)。
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