工業(yè)硫酸亞錫 - 氯化物含量的測定

發(fā)布時間:2024-07-26
gb/t -2009 工業(yè)硫酸亞錫
范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)硫酸亞錫的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業(yè)硫酸亞錫。該產(chǎn)品主要用作水泥添加劑、電鍍添加劑、鋁合金表面氧化著色劑,印染工業(yè)的媒染劑,其他工業(yè)還原劑等。
分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: snso4
相對分子質(zhì)量: 214.75(按2007年相對原子質(zhì)量)
分類
工業(yè)硫酸亞錫分為兩個類別: ⅰ類為特殊工業(yè)用;ⅱ類為一般工業(yè)用。
要求
外觀: 工業(yè)硫酸亞錫為白色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)硫酸亞錫應(yīng)符合表1要求:
試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
同 gb/t 3050-2000 第3章。
gb/t 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法
試劑
氯化鈉標準溶液: c(nacl)≈0.02mol/l;
稱取1.169g預(yù)先在500°c~600°c下干燥至恒重的基準氯化鈉,精確至0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。
*標準滴定溶液: c(agno3)≈0.01 mol/l;
a) 配制: 稱取約1.75g*,溶于1000ml水中,搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。
b) 標定: 用移液管移取2ml氯化鈉標準溶液,置于100ml燒杯中,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加2滴溴酚藍指示液(1g/l),滴加硝酸溶液(1+1)至試驗溶液呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,調(diào)整電位計零點,記錄起始電位值。用*標準滴定溶液滴定,先加入3.00ml,再逐次加人0.10ml,記錄每次加入*標準滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值e,計算出連續(xù)增加的電位值△e1和△e2。△e1的大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值e。記錄格式見 gb/t 3050-2000 附錄c。
c) 計算: 終點所消耗的*標準滴定溶液的體積的數(shù)值v,單位為毫升(ml),按式(1)計算:
式中:
v0一一電位增量值△e1達大值前所加入*標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
v1一一電位增量值△e1達大值前后一次加入*標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
b 一一△e2后一次正值;
b 一一△e2后一次正值和次負值的值之和(詳見 gb/t 3050-2000 附錄c舉例)。
*標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值c,單位為摩爾每升(mol/l),按式(2)計算:
式中:
v2一一移取的氯化鈉標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
v 一一標定時消耗*標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
c2一一氯化鈉標準溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/l)。
其他試劑同 gb/t 3050-2000 第4章。
儀器、設(shè)備
同 gb/t 3050-2000 第5章。
分析步驟
稱取約5g試樣,精確至0.001g,置于100ml燒杯中,加50ml水溶解,加5ml硝酸溶液,以下操作按上面規(guī)定進行,自放入電磁攪拌子開始,到終點后再繼續(xù)記錄一個電位值e止,但不再一次先加入3.00ml*標準滴定溶液。同時進行空白試驗。
空白試驗除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。
結(jié)果計算
氯化物含量以氯(cl)的質(zhì)量分數(shù)ω1計,數(shù)值以%表示,按式(3)計算:
式中z
v 一一滴定中所消耗的*標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
v1一一空白試驗所消耗的*標準滴定搭液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
c 一一*標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/l);
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m 一一氯(cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(m=35.45)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.002%。
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