用于制備crm-ptx2-b的ptx2的結(jié)構(gòu)和純度通過1h核磁共振(nmr)(figure 1)和lc-msims確認(rèn)。產(chǎn)物離子光譜顯示出ptx2的特征性碎裂。lc-ms還用于估算ptx2-b儲備溶液的一般純度(柱:2.5 um luna c18(2),100 x 2 mm;水(a)、乙腈水(95/5)(b)各含有2 mm甲酸銨和50 mm甲酸(ph 2.3);200ul/min時,5至100%b超過15分鐘+20°c柱溫)。觀察到一種部分分解的、未識別的異構(gòu)體和ptx2c(figure 2)。使用等比例液相色譜法(柱和流動相如上所示;55%b,250 ul/min;+20°c柱溫),雜質(zhì)相對于ptx2的保留時間分別為1.07和2.05。當(dāng)在等比例洗脫和選擇離子監(jiān)測(sim)條件下監(jiān)測時,crm溶液含有約2.5%的未溶異構(gòu)體和2.6%的ptx2c。這些次要化合物的比例僅作為信息值提供,未經(jīng)認(rèn)證。
nrc標(biāo)準(zhǔn)品crm-ptx2蛤毒素-2同質(zhì)性
在填充系列中選擇代表性數(shù)量的安瓿(n=30),以確定nrc標(biāo)準(zhǔn)品crm-ptx2蛤毒素-2的均勻性。通過lc-ms進(jìn)行分析(figure 3)。瓶間變異被測量為小于一種溶液的重復(fù)分析的變異(n=16的rsd<5%),因此證明了整個安瓿范圍內(nèi)的可接受均勻性。