原子力顯微鏡在納米多孔氧化鋁膜中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2024-07-23
文章介紹
2002年,christian hennesthal教授團(tuán)隊(duì)于《chemphyschem a european journal of chemical physics & physical chemistry》期刊發(fā)表了題為membrane-suspended nanocompartments based on ordered pores in alumina的文章,內(nèi)容涉及當(dāng)鋁或鋁合金暴露在大氣環(huán)境中時(shí),表面會(huì)生成一層氧化膜進(jìn)行保護(hù)。雖然該氧化膜會(huì)有一定的鈍化作用,但其厚度僅有幾十納米,機(jī)械強(qiáng)度也低,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足人們?cè)谘b飾、防護(hù)等功能性方面的需求。通過(guò)原子力顯微鏡表征樣品的表面孔徑等信息。
引言
陽(yáng)極氧化是一種電解氧化過(guò)程。鋁或鋁合金在相應(yīng)的電解液和特定的工藝條件下,受外加電流作用,在鋁制品(陽(yáng)極)上生成一層氧化膜。鋁陽(yáng)極氧化膜可分為阻擋型和多孔型,在酸性或弱堿性電解液中陽(yáng)極氧化時(shí),由于它們具有溶解氧化鋁的能力,故形成多孔型氧化膜。陽(yáng)極氧化過(guò)程中孔的出現(xiàn)取決于鋁的氧化速率和在氧化物/電解質(zhì)界面處氧化物溶解速率,這兩者均取決于施加的電場(chǎng)強(qiáng)度和所選擇的電解質(zhì)。這些孔具有納米尺度結(jié)構(gòu),可用于磁存儲(chǔ),太陽(yáng)能電池,碳納米管,催化劑,金屬納米線等領(lǐng)域。
? 納米多孔氧化鋁表面成像
下圖分別是使用掃描電鏡(sem)和原子力顯微鏡(afm)對(duì)納米多孔氧化鋁進(jìn)行表征。通過(guò)采用雙重電極氧化(電解質(zhì)為草酸,電壓為40v)并在該電解質(zhì)內(nèi)化學(xué)刻蝕(30℃,3h)制成有序納米多孔氧化鋁膜。
從圖(a)中可以看到有許多不同方向的六邊形格子區(qū)域。晶格中的點(diǎn)缺陷在afm圖像(b)中顯示為明亮的峰狀結(jié)構(gòu)。在0.5 x 0.5 μm2區(qū)域的放大afm圖像(c)中可以看到孔邊緣的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),甚至可以看到孔隙邊緣表面結(jié)構(gòu)的微小不規(guī)則性。afm可以表征納米多孔材料的表面信息,對(duì)納米多孔材料的表面形貌,尤其是z方向的分辨率,能夠清楚的分辨出色階對(duì)應(yīng)于(b)中75 nm和(c)中50 nm的高度差。
文章介紹
2002年,christian hennesthal教授團(tuán)隊(duì)于《chemphyschem a european journal of chemical physics & physical chemistry》期刊發(fā)表了題為membrane-suspended nanocompartments based on ordered pores in alumina的文章,內(nèi)容涉及當(dāng)鋁或鋁合金暴露在大氣環(huán)境中時(shí),表面會(huì)生成一層氧化膜進(jìn)行保護(hù)。雖然該氧化膜會(huì)有一定的鈍化作用,但其厚度僅有幾十納米,機(jī)械強(qiáng)度也低,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足人們?cè)谘b飾、防護(hù)等功能性方面的需求。通過(guò)原子力顯微鏡表征樣品的表面孔徑等信息。
引言
陽(yáng)極氧化是一種電解氧化過(guò)程。鋁或鋁合金在相應(yīng)的電解液和特定的工藝條件下,受外加電流作用,在鋁制品(陽(yáng)極)上生成一層氧化膜。鋁陽(yáng)極氧化膜可分為阻擋型和多孔型,在酸性或弱堿性電解液中陽(yáng)極氧化時(shí),由于它們具有溶解氧化鋁的能力,故形成多孔型氧化膜。陽(yáng)極氧化過(guò)程中孔的出現(xiàn)取決于鋁的氧化速率和在氧化物/電解質(zhì)界面處氧化物溶解速率,這兩者均取決于施加的電場(chǎng)強(qiáng)度和所選擇的電解質(zhì)。這些孔具有納米尺度結(jié)構(gòu),可用于磁存儲(chǔ),太陽(yáng)能電池,碳納米管,催化劑,金屬納米線等領(lǐng)域。
? 納米多孔氧化鋁表面成像
下圖分別是使用掃描電鏡(sem)和原子力顯微鏡(afm)對(duì)納米多孔氧化鋁進(jìn)行表征。通過(guò)采用雙重電極氧化(電解質(zhì)為草酸,電壓為40v)并在該電解質(zhì)內(nèi)化學(xué)刻蝕(30℃,3h)制成有序納米多孔氧化鋁膜。
從圖(a)中可以看到有許多不同方向的六邊形格子區(qū)域。晶格中的點(diǎn)缺陷在afm圖像(b)中顯示為明亮的峰狀結(jié)構(gòu)。在0.5 x 0.5 μm2區(qū)域的放大afm圖像(c)中可以看到孔邊緣的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),甚至可以看到孔隙邊緣表面結(jié)構(gòu)的微小不規(guī)則性。afm可以表征納米多孔材料的表面信息,對(duì)納米多孔材料的表面形貌,尤其是z方向的分辨率,能夠清楚的分辨出色階對(duì)應(yīng)于(b)中75 nm和(c)中50 nm的高度差。
圖1.納米多孔氧化鋁的sem圖像(a)與afm圖像(b)和(c)的比較。(c)為一個(gè)0.5 × 0.5 μm2的三維區(qū)域。色階對(duì)應(yīng)于(b)中75 nm和(c)中50 nm的高度差。
? 納米多孔氧化鋁表面作為孔懸浮脂膜的底物
納米多孔氧化鋁可以作為孔懸浮脂質(zhì)膜的底物,在這種應(yīng)用中,多孔氧化鋁表面被負(fù)官能化,可帶正電荷的脂質(zhì)囊泡融合到材料上,如圖2顯示。
此次選擇的脂質(zhì)為雙十八烷基二甲基溴銨(dodab),它在ph 8.6時(shí)與3-巰基丙酸靜電結(jié)合。在隨后的afm掃描中,膜在不同的加載力下表現(xiàn)出彈性變形,從而證實(shí)了孔懸浮膜的存在。
圖2.從3-巰基丙酸單層上融合帶正電的大單層囊泡制備孔懸浮脂質(zhì)雙分子層的示意圖。按比例繪制囊泡和孔的大小;厚度僅為5 - 6nm的脂質(zhì)雙分子層被拉得更厚。
圖3. 在緩沖溶液(10 mm tris, ph 8.6)中,以0.5 nn的針尖力掃描膜覆蓋孔的afm圖像(陣列:1 × 1 μm2,高度尺度:40 nm)。深度大于15nm的孔以藍(lán)色表示。高度輪廓所示掃描線顯示了連續(xù)六個(gè)孔隙的不同表觀深度。
圖3顯示了使用的加載力為0.5 nn。右上角光滑表面的區(qū)域?qū)?yīng)于多層脂質(zhì)堆積。氧化鋁的蜂窩結(jié)構(gòu)在圖像的其余部分清晰可見(jiàn)。大于15 nm的z值在圖像中呈現(xiàn)藍(lán)色。這幾個(gè)區(qū)域可能沒(méi)有被脂質(zhì)覆蓋??紫兜闹饕糠殖尸F(xiàn)不同深淺的棕色和褐色,這些孔隙的表觀深度隨afm針尖施加的載荷力而不同。由此得出的結(jié)論是,大多數(shù)但不是所有的毛孔都是由一層脂質(zhì)膜覆蓋,脂質(zhì)膜可以被afm針尖可逆地變形。
原子力顯微鏡(atomic force microscope,afm)是一種具有原子級(jí)高分辨的新型儀器,可以在大氣和液體環(huán)境下對(duì)各種材料和樣品進(jìn)行納米區(qū)域的物理性質(zhì)包括形貌進(jìn)行探測(cè),或者直接進(jìn)行納米操縱。afm利用一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的、在其一端帶有一微小針尖的微懸臂,來(lái)代替stm隧道針尖,通過(guò)探測(cè)針尖與樣品之間的相互作用力來(lái)實(shí)現(xiàn)表面成像。
除此之外,原子力顯微鏡不需要破環(huán)樣品即可得到樣品參數(shù),可以對(duì)樣品其進(jìn)行無(wú)損的測(cè)量。原子力顯微鏡已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,包括多孔材料、納米功能材料、生物、化工、醫(yī)藥等研究領(lǐng)域中,成為科學(xué)研究中重要的工具之一。
推薦產(chǎn)品:
nanowizard®v結(jié)合了大掃描范圍內(nèi)的高時(shí)空分辨率成像,機(jī)動(dòng)靈活的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),以及與光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)無(wú)縫契合等特點(diǎn)。自動(dòng)化的實(shí)驗(yàn)設(shè)置,校準(zhǔn),以及參數(shù)調(diào)節(jié)為長(zhǎng)時(shí)間的自調(diào)整實(shí)驗(yàn)帶來(lái)更多的可能。
l 易用性
l 可以研究動(dòng)力學(xué)的快速掃描,提升產(chǎn)出
l 自動(dòng)化、高像素密度測(cè)繪和成像
參考文獻(xiàn):[1] hennesthal c , drexler j , steinem c .membrane-suspended nanocompartments based on ordered pores in alumina[j].chemphyschem, 2002, 3(10):885-889.doi:10.1002/1439-7641(20021018)3:103.0.co;2-9.
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