由永春縣香制品同業(yè)公會(huì)牽頭組織起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《燃香類產(chǎn)品顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已完成征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：fjxj007@163.com，截止時(shí)間2023年10月18日前。
隨著人們生活品質(zhì)的提高和傳統(tǒng)文化的復(fù)興，已有六千多年歷史的中國香文化正處于再次興起的階段。燃香類產(chǎn)品是以各種香料為原料，遵循中醫(yī)方劑學(xué)“君、臣、佐、使”的方劑組成原則加以配伍、炮制所調(diào)配出的香品。在日常生活、佛教祭祀等場(chǎng)所廣泛應(yīng)用。香品點(diǎn)燃后釋放的煙氣通過口、鼻等途徑進(jìn)入體內(nèi)從而對(duì)人的精神狀態(tài)起到調(diào)節(jié)作用。燃香過程中會(huì)釋放大量顆粒物、二氧化硫、揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物等，煙氣中除了能起到功效的活性成分還包含有毒有害物質(zhì)。其中釋放的多環(huán)芳烴是環(huán)境中常見的有毒物質(zhì)，目前發(fā)現(xiàn)的pahs有200多種，有16種被美國環(huán)境保護(hù)署認(rèn)定為可疑致癌物。由于pahs極易在顆粒物表面富集，pahs會(huì)隨著顆粒物進(jìn)入人體，長(zhǎng)期暴露在這16種pahs中易誘發(fā)肺癌等各種疾病。
現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)gb 26386-2011《燃香類產(chǎn)品安全通用技術(shù)條件》也只規(guī)定了甲醛、苯、甲苯、二甲苯等有害揮發(fā)性有機(jī)物的限值和檢測(cè)方法。目前只有臺(tái)灣標(biāo)準(zhǔn)cns 15169-2007《香品燃燒所產(chǎn)生之多環(huán)芳香烴化合物測(cè)定法》規(guī)定了煙氣中?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽和苯并(a)芘四種組分使用氣相色譜的測(cè)定方法，以及團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)t/jmzjxh 003-2020《燃香煙霧中16種多環(huán)芳烴含量的測(cè)定-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》研究對(duì)象為氣態(tài)多環(huán)芳烴。
為了彌補(bǔ)燃香中多環(huán)芳烴檢測(cè)的空白，本標(biāo)準(zhǔn)的制定側(cè)重于燃香煙氣中顆粒態(tài)多環(huán)芳烴含量的測(cè)定，有利于完善燃香產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系，為多環(huán)芳烴檢測(cè)水平的提高和質(zhì)量監(jiān)督管理提供技術(shù)支撐。
本標(biāo)準(zhǔn)按照gb/t 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本方法規(guī)定了測(cè)定燃香類產(chǎn)品顆粒物中十六種多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。本方法適用于燃香類產(chǎn)品顆粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝的測(cè)定。
方法原理：
燃香類產(chǎn)品顆粒物中多環(huán)芳烴收集于石英濾膜上，使用 1+1(v/v)正己烷/二氯甲烷的混合溶劑超聲提取，提取液經(jīng)過濃縮、定容、過濾后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(gc/ms)檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間、特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：質(zhì)譜儀采用電子轟擊電離源。
1.1 色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，30m(長(zhǎng))×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)，固定相為5%苯基甲基聚硅氧烷，或其他等效的色譜柱。
1.2 氦氣：純度≥99.999%。
2.采樣設(shè)備
2.1 采樣艙：1m³不銹鋼艙體。
2.2 采樣器：流量設(shè)定不低于10l/min。
2.3 采樣頭：具有濾膜夾。
3.流量計(jì)
可設(shè)定流量不低于10l/min，采樣前用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)采樣流量進(jìn)行校準(zhǔn)。
4.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
5.超聲清洗機(jī)。
6.容量瓶：1ml。
7.分析天平：感量0.1mg。
檢出限和測(cè)定下限：
當(dāng)采集0.8g樣品時(shí)，采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定，本方法的檢出限為0.4~3.8ng/g，測(cè)定下限為1.6~15.2ng/g。詳見附錄b。
精密度和準(zhǔn)確度：
對(duì)樣品加入0.5ug的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別測(cè)定6次，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%~7.2%。
對(duì)樣品分別加標(biāo)0.5μg和1.0μg，經(jīng)過提取、濃縮、過濾、分析過程的加標(biāo)回收率為77.4%~99.5%，82.0%~101.3%。
質(zhì)量控制和質(zhì)量保證：
1.空白試驗(yàn)
每10個(gè)樣品或每批次(不超過10個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白。
2.基體加標(biāo)
每10個(gè)樣品或每批次(不超過10個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣，基體加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~130%。
3.平行測(cè)定
每10個(gè)樣品或每批次(不超過10個(gè)樣品/批)至少測(cè)定一個(gè)平行樣，其相對(duì)偏差不大于20%。
更多詳情請(qǐng)見附件。
相關(guān)資料下載：
《燃香類產(chǎn)品顆粒物中多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）.p
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