氨基糖苷類抗生素是一種由氨基糖與氨基環(huán)醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素藥物。ags對多種革蘭氏陽性菌核革蘭氏陰性菌都具有顯著的抗菌效果,可以有效抑制細菌的生長和繁殖,是目前我國畜牧業(yè)、農業(yè)和水產業(yè)中常用的獸藥之一,也常添加到飼料中促進動物生長發(fā)育。ags藥物具有耳毒性和腎毒性等毒副作用,人類長期食用殘留超標的畜產品將直接造成傷害。為了保障食品安全,歐盟明確規(guī)定禁止將ags藥物作為畜禽促生長添加劑使用,美國食品及許多國家和機構針對該類藥物在食品中的殘留都規(guī)定了明確的zui大殘留,如日本肯定列表中規(guī)定在食品中的殘留為300μg/kg,牛奶和羊奶中的殘留是200μg/kg。近年倆,我國也加強了對動物源食品中該類藥物的殘留監(jiān)控。
目前,獸藥殘留的痕量檢測,尤其是多種抗生素的同時檢測通常采用液相色譜-串聯(lián)質譜法(hplc-ms/ms)。hplc-ms/ms對于前處理的要求比較高,乳制品樣品基質復雜,有大量的內源性化合物干擾分析物的測定,對于質譜的電離源也會造成一定的污染。檢測ags藥物時,前處理通常采用離子交換反相吸附小柱,但是效果往往不盡如人意。親水-親脂平衡介質以多孔二乙烯基苯-n-乙烯基吡咯烷酮為框架結構,具有良好的親水、親脂特性及更好的穩(wěn)定性和廣泛的ph適用性,優(yōu)于其他的反相固相萃取柱,可用于極性或非極性化合物的提取、富集和凈化。本文以、雙氫、、潮霉素b、、、、、、安普霉素等10中ags藥物作為研究對象,建立了簡便快速、特異性強、靈敏度高的hplc-ms/ms檢測方法,為乳制品中ags藥物殘留監(jiān)控提供了良好的定性和定量技術手段。
儀器準備
儀器簡介
lc-600a智能全控液相色譜系統(tǒng)由p600高壓恒流泵與uv600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用ws600工作站可以同時控制數(shù)臺p600高壓恒流泵、uv600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件:
流動相
溶劑a為2mmol/l hfba溶液,溶劑b為乙腈梯度洗脫
柱溫
35℃;流量0.3ml/min
進樣量
20μl
質譜條件:
離子源
電噴霧電離離子源
氣簾氣壓力
172.2kpa(25.00psi)
掃描方式
正離子掃描
脫離子化溫度
550℃
霧化氣壓力
413.4kpa(60.00psi)
檢測方式
多反應監(jiān)測掃描模式
離子噴霧電壓
447.8447.8kpa(65.00psi)
測定結果:
關鍵詞:紫外檢測器