水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測定

發(fā)布時間:2024-07-23
1、適用范圍
本標準適用于蘋果、梨中水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的檢驗,其他食品可參照執(zhí)行。(本實驗樣品為蘋果)
參考標準:《gb 23200.27—2016 食品安全標準 水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測定》
2、提取步驟
樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。
準確稱取1 g試樣(j確至0.01g)于15 ml離心管中,加入3g*和5ml二氯甲烷,在漩渦混合器上充分混勻3min,并于4000r/min離心5min,將提取液轉(zhuǎn)移至另一個15ml離心管中,殘渣用5ml二氯甲烷重復(fù)提取一次,合并提取液,于50℃氮吹濃縮至干。
3、衍生化
殘渣于離心管中加入0.4ml乙腈溶解,再加入100μl衍生化試劑mtbstfa(n-叔丁基二甲基甲硅烷基-n-甲基三氟yi酰胺),封口,80℃下恒溫衍生化1h。取250μl標準工作液加入100μl衍生化試劑mtbstfa和150μl乙腈,封口,在上述條件下進行衍生化。衍生化后的溶液過0.22μm的微孔濾膜,供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用。
4、色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱:wm-5ms,30m×0.25mm×0.25μm;
進樣口溫度:210℃;
升溫程序:100℃,保持1min,以30℃/min升溫至180℃,保持1min,以50℃/min升溫至205℃,再以10℃/min升溫至260℃,保持20min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0ml/min;
進樣量:1μl
質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(ei);
電離能量:70ev;
傳輸線溫度:250℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子監(jiān)測方式(sim);
監(jiān)測離子:m/z 255/209/239/179;
溶劑延遲:5min;
5、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
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