1、適用范圍
本標準適用于蘋果、梨中水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的檢驗，其他食品可參照執(zhí)行。（本實驗樣品為蘋果）
參考標準：《gb 23200.27—2016 食品安全標準 水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測定》
2、提取步驟
樣品前處理：將樣品經(jīng)攪拌機攪碎，冷藏保存，備用。
準確稱取1 g試樣（j確至0.01g）于15 ml離心管中，加入3g*和5ml二氯甲烷，在漩渦混合器上充分混勻3min，并于4000r/min離心5min，將提取液轉(zhuǎn)移至另一個15ml離心管中，殘渣用5ml二氯甲烷重復(fù)提取一次，合并提取液，于50℃氮吹濃縮至干。
3、衍生化
殘渣于離心管中加入0.4ml乙腈溶解，再加入100μl衍生化試劑mtbstfa（n-叔丁基二甲基甲硅烷基-n-甲基三氟yi酰胺），封口，80℃下恒溫衍生化1h。取250μl標準工作液加入100μl衍生化試劑mtbstfa和150μl乙腈，封口，在上述條件下進行衍生化。衍生化后的溶液過0.22μm的微孔濾膜，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用。
4、色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：wm-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
進樣口溫度：210℃；
升溫程序：100℃，保持1min，以30℃/min升溫至180℃，保持1min，以50℃/min升溫至205℃，再以10℃/min升溫至260℃，保持20min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：不分流進樣；
恒流模式：1.0ml/min；
進樣量：1μl
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（ei）；
電離能量：70ev；
傳輸線溫度：250℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子監(jiān)測方式（sim）；
監(jiān)測離子：m/z 255/209/239/179；
溶劑延遲：5min；
5、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
6、相關(guān)產(chǎn)品信息