電子捕獲檢測器(ECD)使用中注意事項

發(fā)布時間:2024-07-22
電子捕獲檢測器(ecd) 作為一種靈敏度*的檢測器,防止檢測系統(tǒng)被污染就變的尤為重要,所以,使用中zui重要的是始終保持系統(tǒng)的潔凈;有了污染要及時發(fā)現(xiàn)、及時排除;為使定量準確,要注意防止ecd過載;還要注意安全。
1. 首先確保整個氣路系統(tǒng)的潔凈
對雜質十分敏感,故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質。外來雜質進入ecd 池,會造成兩種異?,F(xiàn)象:一是放射源表面污染,使放射源電離能力下降,從而使直流電壓和恒頻率方式ecd 基流下降或恒電流方式中基頻增高;二是雜質直接俘獲ecd中的電子,使基流下降或基頻增高。以上兩種結果zui終均導致靈敏度降低。
解決和避免的措施是:
(1)系統(tǒng)氣密性好——通過氣密性實驗,確保從氣源至檢測器出口的整個氣路系統(tǒng)氣密性好,無空氣漏入。
(2)載氣純度高——載氣及尾吹氣均應用純度大于99.99%之純氣,或大于99.999%以上的高純氣。
(3)隔墊流失小——進樣口隔墊應用耐高溫墊。使用前,可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8-12h,甚至再用溶劑萃取,然后使用。
(4)汽化室潔凈——汽化室中玻璃棉及玻璃插管應定期更換。
(5)柱流失小——色譜柱應在比實際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化,低柱溫使用。
(6)樣品潔凈 “臟樣品”應作凈化處理。溶劑應用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。
(7)毛細管柱兩端潔凈 當汽化室或檢測器溫度高時,可能使毛細管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進入ecd池,為此,可用低溫火焰,如丁烷打火機將其燒掉,以保持柱兩端潔凈。
(8)檢測器溫度高于柱溫10℃以上。
(9)保持吹掃氣 暫時停機時,保持少量吹掃氣通過ecd。
2. 檢測器污染及其凈化
可據(jù)下跡象之一判斷ecd可能污染:
(1)直流和恒頻率方式ecd基流下降或恒電流方式基頻增高。如gc6890氣相色譜儀ecd,設計值是100-600hz 基頻為潔凈;實際判斷時,通常認為大于500hz 即可能有污染;
(2)噪聲增大,信噪比下降;
(3)基線漂移變大;
(4)線性范圍變?。?br>(5)出負峰,通常是在大峰后有負峰。
對已經污染之ecd,操作者可用以下實驗室簡便凈化ecd法之一處理之。
(1)熱清洗法 通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調n2尾吹氣至50-60ml/min,升檢測器溫度至350℃左右(63ni源),柱溫250℃,保持4-8h。zui后,冷至通常操作溫度,觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠,可重復處理之。
(2)熱水蒸汽洗 換上潔凈的汽化室插管,將原柱卸下,換上一根潔凈的短空柱,通n2氣,保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進樣口注入去離子水50-100ul,連續(xù)注射,共注射10-20 次。若原接毛細管柱,即換一根未涂固定液的短毛細管柱,每次注入10-15ul,共注射50-100 次。這樣,利用熱水蒸氣流清洗ecd池。該法對大多數(shù)污染均可清除。但操作麻煩(若用自動進樣器可減輕一些工作量),占用時間長,清洗一次需1-2天,近年已較少使用。
(3)氫烘烤 這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調流速至30-40ml/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢,將系統(tǒng)調回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時即可。
如以上各法均無效,即需與處理。
3. 防止ecd過載
在色譜分析中可能因進樣量大(或樣品濃度大),出現(xiàn)柱過載或檢測器過載。一般4mm內徑填充柱可容許每個峰zui大達0.5-1mg ,內徑為0.25mm的wcot柱為每峰小于(2-5)×10-8 g。在用ecd作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時,每峰樣品量為10-8-10-13g。這當然不會引起柱過載,但對線性范圍窄的ecd,則很容易達響應飽和。其表現(xiàn)為峰高不再增加(或增加較?。?,而半峰寬增大。此亦稱ecd過載。顯然,它必將給定量帶來很大的誤差。這時,必須用溶劑將樣品稀釋至ecd的線性范圍以內,再測定之。
4. 注意安全
放射性ecd中有放射源,為防止放射性危害,使用中應注意:
(1)檢測器出口應用金屬或聚乙烯管通至室外,于避風、雨及非人行道處;
(2)經培訓并有處理放射性物質許可證者,才可拆卸ecd,否則不得拆卸;
(3)按正規(guī)要求,至少每6個月要進行一次放射性泄露檢測。
上一個:佛山露營地點推薦
下一個:葉綠素含量測定儀詳細介紹

通過農業(yè)氣象環(huán)境監(jiān)測站可提升作物的生長環(huán)境
超聲電機技術詳解
榕樹盆景栽培與養(yǎng)護
吉林雷蒙磨
菲律賓物流運輸 菲律賓物流運輸價格
6163數(shù)控車床和你探討一下使用斜軌數(shù)控車床時應該注意的問題?
什么是茶葉的生化功效
凈水設備專業(yè)應用提高生活品質
美圖4藍牙耳機怎么使用方法,藍牙耳機咋用
我們常用的windows屬于什么軟件(windows軟件叫什么)
十八禁 网站在线观看免费视频_2020av天堂网_一 级 黄 色 片免费网站_绝顶高潮合集Videos