restek毛細(xì)柱是色譜儀器的核心部件,說(shuō)它是一個(gè)儀器的“心臟”絕不為過(guò)。色譜柱在整個(gè)檢測(cè)過(guò)程中起著樣品分離的作用,選用的是否合適決定這整個(gè)實(shí)驗(yàn)的成敗,因此,挑選合適的柱子至關(guān)重要。選擇原則:
一、固定相
在毛細(xì)管色譜時(shí)代,分離度不再始終是分析的首要問題。毛細(xì)管具有幾十萬(wàn)塊塔板,如此大的柱效率,不再需要充分考慮分離問題了。這個(gè)時(shí)候,樣品兼容性、使用溫度、穩(wěn)定性、柱流失情況等,都可能成為選擇的主要理由具體選擇主要依據(jù)以下規(guī)則:
1.因?yàn)榉菢O性restek毛細(xì)柱具有明顯的穩(wěn)定性、高使用溫度、良好的色譜峰型等有利因素,因此易分離物質(zhì)應(yīng)首先選用極性小的色譜柱。
2.分析氫鍵型物質(zhì)用氫鍵型peg柱更佳。
3.輕烴或氣體用plot柱更佳。
4.高苯基固定相對(duì)芳香族物質(zhì)保留能力更強(qiáng)。但是分析二甲苯等芳烴異構(gòu)體,應(yīng)選擇強(qiáng)極性色譜柱。
二、柱長(zhǎng)
柱長(zhǎng)增加一倍,理論塔板數(shù)增加一倍,但同時(shí)分析時(shí)間也增加一倍,分離度由于與柱長(zhǎng)的平方根成正比,因此理論上就只能夠得到0.414倍的增加,但實(shí)際得到的收益要更小。雖然如此,在分離度難以達(dá)到的時(shí)候,選擇更長(zhǎng)的毛細(xì)柱,仍然是直接有效的方法。
三、膜厚
膜厚并不能直接影響restek毛細(xì)柱的理論塔板高度,但他直接影響色譜柱的相比。越大膜厚,色譜柱的柱容量就越大,組分出峰的時(shí)間就越晚。在需要更大的進(jìn)樣量的情況下,選擇厚膜色譜柱;在需要快速分析的情況下,選擇薄膜色譜柱。