問:dr1010如果測量khp(鄰本二甲酸氫鈉)溶液的誤差很大,怎么解釋?
答:(1)首先檢查程序號和試劑型號是否正確。比如,1號程序使用2小時高量程tnt試劑,消解時間為2小時;而3號程序是快速高量程tnt或大瓶裝試劑。
(2)要嚴格按照操作手冊進行消解和冷卻。比如,不要忘記在消解之前倒置瓶子若干次,冷卻到120度以下再移出消解器,不得急速驟冷等。請嚴格按照操作手冊進行操作。
(3)配置空白液的水質必須純凈。建議采用重蒸餾水。當khp標液由標準母液以很高的比例稀釋得到時(比如1000mg/l母液稀釋為50mg/l,比例為5:100),稀釋用的純凈水可以容許有較低的cod值(比如5mg/l),因為稀釋液可以和空白液相抵消。當然,hach公司強烈建議使用優(yōu)質的純凈水(cod值在2mg/l以下)。
(4)消解前務必擰緊瓶蓋,以防水分蒸發(fā)。瓶蓋的密封性是有限的。建議使用不要超過5次。如懷疑密封性,可用天平比較消解前后的質量。
(5)dr1010光線入射點在距離瓶子球型底部約14mm高。在此高度上的光線入射方向(見下圖)上,在此高度上的試管壁的污漬或劃痕將嚴重影響測試結果。
(6)配置試劑時移液必須精確。建議不要使用低精度的移液管和移液槍。移液工具應經(jīng)常用天平標定。
(7)在放入儀器讀數(shù)前,試劑必須充分靜止以確保不溶物全部沉淀。否則,漂浮的不溶物會嚴重干擾測量。對于高量程方法,會使cod數(shù)值異常增高; 對于低量程方法,會使cod數(shù)值異常降低。
(8)應注意保持dr1010光學部分的清潔。讀數(shù)出現(xiàn)重大偏差,也可能是透明套筒(也就是試劑瓶插入的位置)上有污點。應仔細用軟布或軟紙清潔。