fz/t -2011 纖維級聚己內(nèi)酰胺切片
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級聚己內(nèi)酰胺切片的術(shù)語和定義、分類和命名、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以己內(nèi)酰胺為原料生產(chǎn)的有光、半消光和全消光纖維級聚己內(nèi)酰胺切片，簡稱錦綸(尼龍)6切片。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
有光聚己內(nèi)酰胺切片 bright polycaprolactam chip
*含量小于或等于0.05%的聚己內(nèi)酰胺切片。
半消光聚己內(nèi)酰胺切片 semi-dull polycaprolactam chip
*含量大于0.1%小于0.6%的聚己內(nèi)酰胺切片。
全消光聚己內(nèi)酰胺切片 full dull polycaprolactam chip
*含量大于或等于1.20%的聚己內(nèi)酰胺切片。
異狀切片 irregular chip
長度長于或等于正常切片的四倍，厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片二倍的聚己內(nèi)酰胺切片。
生產(chǎn)批 product lot
原輔料、工藝條件及產(chǎn)品規(guī)格相同，一定時間內(nèi)連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品。
檢驗(yàn)批 test lot
為檢驗(yàn)生產(chǎn)批產(chǎn)品質(zhì)量的特性和穩(wěn)定性，采用周期性或根據(jù)生產(chǎn)情況確定的產(chǎn)品。
分類和命名
纖維級聚己內(nèi)酰胺切片按其*含量的不同，分為有光切片、半消光切片、全消光切片。
技術(shù)要求
產(chǎn)品分等
產(chǎn)品分優(yōu)等品、一等品、合格品，低于合格品的為等外品。
性能項(xiàng)目和指標(biāo)值
纖維級聚己內(nèi)酰胺切片性能項(xiàng)目和指標(biāo)值應(yīng)符合表1的規(guī)定。
試驗(yàn)方法
含水率的測試
方法a
概述
將切片在特定的溫度和時間內(nèi)加熱，揮發(fā)出的水蒸氣由經(jīng)干燥的氮?dú)鈳胙b有無水甲醇的滴定杯中吸收，再用卡爾·費(fèi)休法測定其中水分。
試劑
測試試劑如下:
a) 無水甲醇(a·r)；
b) 卡爾·費(fèi)休試劑(k·f試劑)；
c) 氮?dú)狻?br>儀器
測試儀器如下:
a) 卡爾·費(fèi)休滴定裝置；
b) 分析天平(準(zhǔn)確至0.1mg)；
c) 加熱爐。
試驗(yàn)步驟
測定k·f試劑的水滴定度(f)
將k·f試劑試倒進(jìn)卡費(fèi)瓶中搖勻，用滴定杯裝約40ml無水甲醇，用k·f試劑滴定，消除無水甲醇中少量水分的影響，滴定到終點(diǎn)。再用針筒吸入少量蒸餾水，稱約0.01g蒸餾水滴加到滴定杯中，記下蒸餾水的準(zhǔn)確讀數(shù)(m)，*混合后，用k·f試劑滴定到終點(diǎn)并記下此時消耗的k·f試劑的體積(v)，計算出k·f試劑的水滴定渡(f)。取其相對誤差不大于5%的兩次數(shù)據(jù)的平均值。
測定樣品切片的含水率(w)
將加熱爐的溫度設(shè)置在(165±5)°c和氮流量設(shè)置在150ml/min，在樣品船中加入約3g(精確到0.1mg)樣品，將樣品推進(jìn)加熱區(qū)加熱20min，揮發(fā)出的水蒸氣由經(jīng)干燥的氮?dú)鈳胙b有無水甲醇的滴定杯中吸收，然后用k·f試劑滴定甲醇中的水分含量，在沒有切片的相同條件下做空白測試。
結(jié)果計算
k·f試劑的水滴定度(mg/ml)按式(1)計算:
式中:
f 一一k·f試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
m一一滴加蒸餾水的質(zhì)量，單位為克(g)；
v 一一消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(ml)。
試樣的含水率(%)按式(2)計算:
式中:
w 一一含水率.%；
v1 一一空白試驗(yàn)消耗k·f試劑的體積，單位為毫升(ml)；
v2 一一樣品測定消耗k·f試劑的體積，單位為毫升(ml)；
f 一一k·f試劑的水滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
m1 一一聚己內(nèi)酰胺試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
計算到小數(shù)點(diǎn)后第三位，兩次平行試樣測定結(jié)果須滿足兩值之差不大于0.02%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平均值按照 gb/t 8170 修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
氨基含量的測試
概述
將聚己內(nèi)酰胺切片溶解在間甲酚和異丙醇(質(zhì)量比2：1)混合液中，用0.05mol/l的高氯酸乙醇溶液進(jìn)行電位滴定。
試劑
氨基含量測試的試劑如下：
a) 間甲酚(分析純)；
b) 異丙醇(分析純)；
c) 無水乙醇(分析純)；
d) 高氯酸(分析純)；
e) 間甲酚/異丙醇混合液(質(zhì)量比2：1)；
f) 0.05mol/l高氯酸乙醇溶液。
儀器
氨基含量測試的儀器如下：
a) 分析天平(準(zhǔn)確至0.1mg)；
b) 自動電位滴定裝置；
c) 100ml試樣瓶；
d) 1000ml容量瓶；
e) 5ml移液管；
f) 電磁攪拌加熱器(可恒溫調(diào)節(jié))。
試驗(yàn)步驟
0.05mol/l高氯酸乙醇溶液的制備
滴定液0.05mol/l的高氯酸乙醇溶液按下述步驟進(jìn)行制備：
a) 將500ml無水乙醇加入到1000ml的容量瓶中，用移液管加入5ml高氯酸，用無水乙醇稀釋至1000ml，搖勻。
b) 稱取約0.05g(準(zhǔn)確至0.1mg)，于105°c～110°c烘至恒重的6-*到100ml的試樣瓶中，加入80ml的間甲酚/異丙醇(2：1)混合液，并加熱至60°c*溶解。冷卻后，用已配制的高氯酸乙醇溶液進(jìn)行電位滴定，記下終點(diǎn)毫升數(shù)v1，用相同方法進(jìn)行空白滴定，記下終點(diǎn)毫升數(shù)v2。
c) 高氯酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(9)計算：
式中：
c(hclo4)——高氯酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每開(mol/l)；
m ——6-*的質(zhì)量，單位為克(g)；
v1——消耗在6-*和溶劑(間甲酚和異丙醇)中的高氯酸乙醇溶液體積，單位為毫升(ml)；
v2——消耗在(間甲酚和異丙醇)溶劑中的高氯酸乙醇溶液的體積，單位為毫升(ml)；
0.——與1.00ml高氯酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(hclo4)=1.000mol/l]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?-*的質(zhì)量。
試樣溶液的制備
于100ml的試樣瓶中稱取約0.8g(準(zhǔn)確至0.1mg)的聚己內(nèi)酰胺切片，加入80ml間甲酚和異丙醇(2：1)混合液。在(65±5)°c溫度下攪拌加熱，待聚己內(nèi)酰胺切片全部溶解后，將混合物冷卻至室溫，用標(biāo)定好濃度的高氯酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，記下終點(diǎn)毫升數(shù)v3，用相同方法進(jìn)行空白滴定，記下終點(diǎn)毫升數(shù)v4。
結(jié)果計算
試樣的氨基含量一nh2(mmol/kg)按式(10)計算：
式中：
v3——試樣消耗高氯酸乙醇溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v4——空白溶液(溶劑)消耗高氯酸乙醇溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c(hclo4)——標(biāo)準(zhǔn)高氯酸乙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m ——聚己內(nèi)酰胺切片的質(zhì)量，單位為克(g)。
兩次平行試樣測定結(jié)果須同時滿足兩值之差不大于2.0mmol/kg，相對偏差不大于5%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。計算到小數(shù)點(diǎn)后兩位，按照 gb/t 8170 修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。
京都電子kem 卡爾·費(fèi)休滴定裝置 (mkv-710系列和mkc-710系列) + 加熱爐(adp-611)
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