在色譜柱末端到檢測(cè)器之間有個(gè)死空間,稱為柱后死體積,是由檢測(cè)器的體積、形狀等因素引起的。柱后死體積和檢測(cè)器死體積會(huì)影響毛細(xì)管柱的柱效和色譜圖峰形。但是用填充柱時(shí)因載氣流量大而影響不大,因而填充柱可不加尾吹氣;而使用毛細(xì)管柱時(shí)則需要加尾吹氣,使樣品快速到達(dá)檢測(cè)器,來(lái)消除柱后死體積的影響,保證檢測(cè)器高靈敏度工作。
假如,假設(shè)色譜柱末端到檢測(cè)器之間有12µl的死體積,當(dāng)填充柱以36ml/min的載氣流速通過(guò)時(shí)需要0.02s,而毛細(xì)管柱以1ml/min的載氣流速通過(guò)時(shí)則需要0.72s,所需時(shí)間是填充柱的36倍。對(duì)于填充柱,0.02s的停留時(shí)間不影響柱效和峰形,但是對(duì)于毛細(xì)管柱,0.72s的停留時(shí)間對(duì)柱效和峰形會(huì)帶來(lái)很大的影響,因此毛細(xì)管柱因鏈接困難造成死體積大,一般要加尾吹氣。
總結(jié)來(lái)說(shuō)尾吹氣對(duì)分離測(cè)定的直接影響表現(xiàn)在以下兩點(diǎn):
提高檢測(cè)器響應(yīng)值和響應(yīng)速度; 改善色譜峰形。
關(guān)鍵詞:色譜柱