摘 要：氣相色譜法具有較高的靈敏度和分離效能，以及較快的分析速度等諸多特征，因此已被廣泛應(yīng)用于糧油檢測。基于此，就氣相色譜法在糧油檢測應(yīng)用中的注意事項進行分析，以期能夠為我國糧油檢測應(yīng)用提供一些幫助。
關(guān)鍵詞：氣相色譜法；糧油檢測；注意事項
糧油食品作為人們?nèi)粘Ｉ钪械囊徊糠?，其安全問題對人們的身心健康有著非常重要的作用。因此，在糧油檢測行業(yè)中，越來越多的檢測方法和儀器逐漸應(yīng)運而生，氣相色譜法就是其中較為成功的一種。氣相色譜法具有較為成熟的技術(shù)，容易掌握，不但在檢測靈敏度、分離效能、分析速度較高，而且還具有較高的選擇性、較低的檢出限、更加方便快捷以及較為廣泛的應(yīng)用范圍等特點，是當(dāng)下我國糧油檢測中使用zui普遍的一種方法。
一、配置標(biāo)準(zhǔn)溶液需要注意的事項
*，將藥品或標(biāo)準(zhǔn)溶液等從冰箱中取出以后，應(yīng)先放置一段時間，待其溫度達到室溫后方可使用。第二，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，應(yīng)盡可能選擇具有較高精度的玻璃儀器，并對其提前做好清潔。使用容量瓶前要檢查其磨口，查看是否會出現(xiàn)漏液現(xiàn)象；重視容量瓶的干燥方法，高溫下加熱容量瓶時加熱時間不宜太久；盡可能避免使用可能會腐蝕容器的試劑。第三，在選擇配置濃度時，要選擇和測定值相同或相近的，促使測定值能夠在選定的濃度范圍內(nèi)。第四，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)選擇較高純度的試劑，選擇色譜純的，這樣能夠有效降低很多雜質(zhì)對結(jié)構(gòu)判定造成的影響。第五，重視移液管的運用方法，盡可能使用同一根且具有足夠量程的移液管進行配制，禁止來回更換，如吸取0、1、2、4 ml 及6 ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)選擇10 ml的移液管。每次移取溶液時，必須將移液管吸至到zui大量程，如 10ml 移液管在10 ml 吸滿后，如需要4ml 則直接放至4 ml。第六，在定容過程中，添加溶劑時如果達到1 cm刻度時，應(yīng)先靜置一段時間容量瓶，促使瓶壁上的水柱全部流下后，再借助滴管進行逐步添加，添加過程中盡可能不要沿著瓶壁流下，要讓刻度線、凹液面及視線始終處在一條直線上，配制完成后搖勻，搖動過程中速度不能太快。zui后，應(yīng)在棕色容量瓶中低溫保存配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，盡可能減少溶液揮發(fā)現(xiàn)象，同時也能讓光熱等因素造成的分解現(xiàn)象得以避免。
二、處理樣品時需要注意的事項
相關(guān)氣相色譜人員應(yīng)充分了解和掌握樣品的來源、仟樣方法及仟樣過程，這樣才能更好地選擇樣品處理方法，同時也能夠更好地判斷出分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。而且仟取樣品還應(yīng)具備一定的代表性，要依據(jù)國家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行仟樣。仟樣完成后應(yīng)盡可能進行前處理和測定，如果仟樣放置時間太久，很有可能一些外界因素會影響到某些樣品，從而促使需要檢測的物質(zhì)濃度出現(xiàn)改變，如果不對其進行及時處理，則應(yīng)盡可能消除和降低這些外界因素的影響，有效保存好樣品。此外，還應(yīng)充分混勻粒狀糧和粉末狀樣品，油類樣品則需先搖均勻才能對其取樣。在天平精度的選擇上，應(yīng)嚴格結(jié)合樣品濃度要求，盡可能運用具有較高精度的天平，這樣能夠確保人員稱量時可能出現(xiàn)的操作誤差得以降低。同時，還應(yīng)盡可能避免樣品處理時待測組形成的變化、丟失及沾污現(xiàn)象等。必須*溶解樣品，對待測樣品可能出現(xiàn)的濺出、揮發(fā)以及與容器材料互相作用的相關(guān)損失做到嚴格注意和避免，并對空氣、試劑及容器等污染現(xiàn)象進行預(yù)防，讓處理過程中無關(guān)物質(zhì)的侵入現(xiàn)象得以zui大程度減少。zui后，在操作過程中還應(yīng)嚴格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如在對小麥粉中過氧化苯甲酰含量進行樣品測定的處理過程中，在回旋搖動時必須預(yù)防氣體頂出活塞而造成的損失，放氣時應(yīng)做到適時，并結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對樣品進行多次洗滌，在水浴加熱過程中應(yīng)盡可能去除掉yimi，同時在搖混振蕩時要時刻保持均勻，時間要保持充分。
三、操作氣相色譜儀時需要注意的事項
首先，要對各個氣瓶中氣體的充足性進行檢查，查看泄露問題是否存在。其次，在開機前將zui為合適的色譜柱安裝好，更換柱子的過程中一定要時刻提高注意；在選擇色譜柱時，應(yīng)對被測組成分的性質(zhì)和實驗條件進行綜合考慮，同時還應(yīng)相匹配檢測器的性能。在特殊情況下可以更換硅橡膠墊，讓其老化漏氣現(xiàn)象得以避免。再者，在選擇檢測器時應(yīng)結(jié)合被測物質(zhì)，對有機磷農(nóng)藥殘留測定時，可以運用火焰光度檢測器。此外，如出現(xiàn)火點不著的問題時，可以對火焰噴口進行檢查，查看是否堵塞，或者檢查多進樣孔大小和氫氣流量。同時，還應(yīng)檢測空氣、氫氣及載氣的流速，將其流速調(diào)整到*。zui后，在使用完微量注射器時，應(yīng)對其進行多次清洗，避免堵塞現(xiàn)象的發(fā)生，在不需要使用時應(yīng)將其放到盒中，不要進行空抽，否則會讓其氣密性被磨損。
四、總結(jié)
在糧油檢測過程中運用氣相色譜法，應(yīng)嚴格遵守相關(guān)操作流程，時刻把握細節(jié)，盡可能減少和避免人為因素造成的誤差；同時，還應(yīng)定期維護和保養(yǎng)好儀器，從而使儀器狀態(tài)始終保持在*，讓其檢測準(zhǔn)確性得到提升，進而在糧油檢測中發(fā)揮出應(yīng)有的作用和功能。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 色譜柱