采集處理后的水樣在酸性介質(zhì)中，樣品通過在線加熱釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液中的硫離子與氯化鐵和n,n-二甲基-1,4-苯二胺反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，在660nm處測定其吸光度。
檢測所用試劑1 鹽酸：1.19g/ml。
2 氫氧化鈉。
3 三氯化鐵。
4n,n-二甲基-1,4-苯二胺。
5 硫化鈉。
6 乙酸鋅（znac2?2h2o）。
7 碳酸鈉（na2co3）。
8 brij35（月桂醇聚氧乙烯醚，30%）。
9 鹽酸溶液：vhcl/vh2o=1:9。
10 顯色劑：
移取50ml鹽酸于800ml水中，加入0.167gn,n-二甲基-1,4-苯二胺溶解并混勻，定容至1000ml，加入3mlbrij35并混勻。使用當(dāng)天配制。
11 氯化鐵溶液：0.005mol/l。
移取50ml鹽酸于800ml水中，加入1.33g氯化鐵并溶解，定容至1000ml，混勻。穩(wěn)定使用1周，不用時(shí)4℃儲(chǔ)存。
12 氫氧化鈉：0.10mol/l。
4g氫氧化鈉溶解于適量水中，定容至1000ml，混勻。
13 氫氧化鈉：0.01mol/l。
0.4g氫氧化鈉溶解于適量水中，定容至1000ml，混勻。
14 乙酸鋅溶液：1.00mol/l。
溶解220g乙酸鋅于800ml蒸餾水，定容至1000ml，混勻。
15 碳酸鈉溶液：1.00mol/l。
溶解106g碳酸鈉于800ml蒸餾水，定容至1000ml，混勻。
16 硫化物儲(chǔ)備液：100mg/l。
0.6363g硫化鈉溶解于800ml氫氧化鈉溶液中，并定容至1000ml，混勻，溶液使用當(dāng)天配制，避光保存?；蛸徺I有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
17 硫化物使用液：10mg/l。
移取10.00ml硫化物儲(chǔ)備液，用氫氧化鈉溶液定容至100ml，混勻。溶液使用當(dāng)天配制，避光保存。
18 氮?dú)猓杭兌取?9.9%
檢測需要使用的儀器1 連續(xù)流動(dòng)分析儀：包括自動(dòng)進(jìn)樣器、化學(xué)反應(yīng)模塊（預(yù)處理通道、注入泵、反應(yīng)通道及流動(dòng)檢測池，光程一般為50mm）、蠕動(dòng)泵、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
2 分析天平：感量0.0001g。
3 超聲波儀：頻率20-40khz。
4 采樣瓶：棕色細(xì)口瓶，250ml。
水樣采集保存方法 每升水樣中加入2ml醋酸鋅溶液和幾滴碳酸鈉溶液使樣品的ph≥10，水樣要充滿樣品瓶。樣品采集后避免與空氣接觸，應(yīng)4℃避光保存不超過24h。
檢測步驟 檢測儀器按規(guī)定的順序開機(jī)后，以純水代替所有試劑，檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性。待基線穩(wěn)定后，系統(tǒng)開始泵入試劑，待基線再次穩(wěn)定后進(jìn)行校準(zhǔn)和空白試驗(yàn)。
標(biāo)準(zhǔn)系列的制備 于一組50ml容量瓶中分別移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液，用氫氧化鈉溶液（6.13）稀釋至標(biāo)線并混勻，制備7個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，硫化物質(zhì)量濃度（以s2-計(jì)）分別為：0mg/l、0.20mg/l、0.40mg/l、0.80mg/l、1.20mg/l、1.60mg/l、2.00mg/l。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 量取適量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次取樣分析，得到不同濃度硫化物的信號值（峰高或峰面積）。以信號值（峰高或峰面積）為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的硫化物質(zhì)量濃度（以s2-計(jì)，mg/l）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
水樣檢測 按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的測定條件，取適量待測樣品進(jìn)行測定，記錄信號值（峰高或峰面積）。如果濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)，要對樣品進(jìn)行稀釋。所測水樣中的硫化物濃度可以按相應(yīng)公式算出。
以上內(nèi)容來源于《db23t2486-2019 水質(zhì) 硫化物的測定 連續(xù)流動(dòng)分析法》