熔點(diǎn)儀的操作和注意事項(xiàng)
熔點(diǎn)測定是鑒別物質(zhì)性質(zhì)的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)和制藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料等有機(jī)晶體物質(zhì)的bi備儀器。其操作規(guī)范和注意使用可以提高儀器的使用壽命。操作步驟： 1、打開電源開關(guān)，穩(wěn)定20分鐘。此時(shí)保溫?zé)艉统跞蹮袅粒瑑x表向右轉(zhuǎn)動，初溫50℃左右。 2、通過撥盤設(shè)置啟動溫度，通過啟動溫度按鍵輸入溫度，預(yù)設(shè)燈亮。 3. 選擇加熱速率并將波段開關(guān)調(diào)節(jié)到所需位置。 4. 預(yù)設(shè)燈熄滅時(shí)，設(shè)定初始溫度，即可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)儀表基本指向零，初熔燈熄滅。 5、調(diào)零，使儀表*歸零。 6、按下加熱鍵，加熱指示燈亮（注意！忘記插入裝有樣品的毛細(xì)管，按下加熱鍵，讀數(shù)屏幕上會出現(xiàn)隨機(jī)數(shù)字提示您更正）。 7. 幾分鐘后，初熔燈先閃爍，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)。要知道初始熔化讀數(shù)，請按初始熔化按鈕。 8、只要不切斷電源，上述讀數(shù)值將一直保持到下一個(gè)樣品測量。防范措施： 1、樣品必須按要求干燥，在干燥清潔的磨體內(nèi)粉碎，自由落體輕敲毛細(xì)管，使樣品充滿牢固，填充高度應(yīng)一致。要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。 2. 插入和取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心避免破損。 3、不同的線性升溫速率，溫室結(jié)果也不一致，因此需要一定的規(guī)范。 4、待測樣品最好一次充滿5個(gè)毛細(xì)管，分別取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測量后的測量結(jié)果，以消除毛細(xì)管造成的意外誤差試管和樣品的制備和填充。 5、如需更換油浴管，先拆下溢油瓶，再拆下側(cè)板；將手伸入儀器箱內(nèi)，一只手握住油浴管，另一只手拉下彈簧，然后將油浴管垂直和水平取出。取出油浴管時(shí)，一定要小心，以免損壞玻璃。將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進(jìn)行。 6. 上樣質(zhì)量和一致性將直接影響測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 “加載不良”可能導(dǎo)致熔解曲線出現(xiàn)低谷或長距離不連續(xù)性。此時(shí)的測量值僅供參考。 7、熔點(diǎn)儀的加熱溫度為300℃，因此初始溫度不應(yīng)超過300℃。經(jīng)常在高溫下使用儀器會導(dǎo)致儀器不靈敏。 8. 將熔點(diǎn)管插入儀器前，先用軟布擦去外面的污物，以免油浴弄臟，否則時(shí)間長了，插座下面會有沉淀物，導(dǎo)致傳熱不良和熔點(diǎn)檢測不準(zhǔn)確。 9. 在裝載過程中戴上手套，以防止刺激性的樣品粉末沾到您的手上。 10、用過的熔點(diǎn)管不能隨意丟棄，必須放在專用的盒子里，統(tǒng)一處理。
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