為了降低汽車尾氣的污染，目前主要采用三元催化劑來凈化汽車尾氣，三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分，以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品，它具有較強的化學穩(wěn)定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法，而微波消解能使催化劑迅速溶解，得到清澈的液體。本文參照相關文獻，結合元析微波消解儀特點，成功消解一批汽車三元催化劑樣品。
一、實驗準備
消解試劑：硝酸ar、鹽酸ar、過氧化氫ar、氫氟酸ar
使用儀器：mwd-520密閉式微波消解儀
分析天平
取樣量及試劑：見表1
表1樣品實際取樣量和加液體積
類目
樣品
稱樣量（g）
0.0500
硝酸鹽酸混合溶液(ml)
10
氫氟酸(ml)
3
過氧化氫（ml）
2
表2樣品消解程序
類目
樣品
稱樣量（g）
0.0500
硝酸鹽酸混合溶液(ml)
10
氫氟酸(ml)
3
過氧化氫（ml）
2
二、操作過程
1、取三元催化樣品，研磨成粉末后（樣品應盡可能研磨到很細），準確稱量置于消解罐中；
2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液，使樣品粉末浸沒其中；
3、將樣品置于趕酸儀（sph-1-t）加熱至130℃，加熱并晃動罐體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出，待深棕色氣體消失后停止加熱；
4、樣品冷卻后需要補液，添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸；5、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法（表2）進行微波消解；待消解完成并結束冷卻后，依次將消解罐轉移至通風櫥內(nèi)，靜置10分鐘；依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐；輕輕晃動杯體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出，觀察樣品的消解狀態(tài)。
三、消解結果與討論
樣品經(jīng)消解后，均呈現(xiàn)無色透明的溶液狀態(tài)，本實驗利用硝酸鹽酸混合進行預消解，避免了密閉消解過程中的氣壓過大產(chǎn)生的泄壓問題，方法簡便、快捷、安全。
關鍵詞：消解儀 貴金屬 催化劑 分析天平 微波消解儀