扇貝毒素標(biāo)準(zhǔn)品crm-ptx2(pecteno毒素，ptxs)是一組由多個(gè)甲藻種產(chǎn)生的聚醚內(nèi)酯類毒素，如丁藻和丁藻[1，2]。ptx與腹瀉性貝類中毒有關(guān)，這是因?yàn)樗鼈冊(cè)谪愵惡透∮紊镏信c岡田酸類共存，并通過(guò)腹腔注射對(duì)小鼠有毒性。然而，它們還沒(méi)有被證實(shí)對(duì)小鼠具有口服毒性，也沒(méi)有與人類疾病有牽連[3]。無(wú)倫理的ptx由歐盟在160uglkg的組織當(dāng)量中與岡田酸和二茶堿結(jié)合[4]。扇貝毒素標(biāo)準(zhǔn)品crm-ptx2是經(jīng)認(rèn)證的ptx 2在甲醇中的校準(zhǔn)液，濃度為5.13μmol l。
扇貝毒素標(biāo)準(zhǔn)品 crm-ptx2是一種經(jīng)認(rèn)證的校正液，用于分析方法的開發(fā)和ptx2的準(zhǔn)確定量。crm-ptx2-b的濃度使其適合于制備液相色譜(lc)和液相色譜-質(zhì)譜(lc-ms)儀器校準(zhǔn)的稀釋液系列，也適用于貝類對(duì)照樣品的回收實(shí)驗(yàn)。
扇貝毒素標(biāo)準(zhǔn)品 crm-ptx2ptx2是新西蘭cawthron研究所從浮游植物水華中分離到的一種植物。2001年2月初，這些浮游植物在離新西蘭布勒灣海岸3-4公里的地方被凈化，并按照前面的描述[2]進(jìn)行了一系列色譜步驟的凈化。用純化的ptx2在cds0h(~4mm)中溶解制得原液。然后用定量nmr[5]測(cè)定了該原液中ptx2的濃度，然后將ptx2原液準(zhǔn)確地稀釋在經(jīng)氣處理的高純甲醇中，制成終容為2l的ptx2原液。該扇貝毒素標(biāo)準(zhǔn)品 crm-ptx2溶液與teflon攪拌棒和磁混合器混合，在氬氣條件下冷卻于冰浴中。阿利古特被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在argonle下，然后被標(biāo)記，包裝，并立即轉(zhuǎn)移到長(zhǎng)期儲(chǔ)存在-80℃。每個(gè)安瓿含有大約0.5毫升的溶液。
穩(wěn)定度
采用經(jīng)典的穩(wěn)定性研究設(shè)計(jì)，對(duì)扇貝毒素標(biāo)準(zhǔn)品crm-ptx2校準(zhǔn)溶液(批號(hào)20021127)在甲醇中的短期和長(zhǎng)期穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)價(jià)，用同樣的方法制備了扇貝毒素標(biāo)準(zhǔn)品crm-ptx2，并合理地保證了其相當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，在30天內(nèi)，ptx2的降解時(shí)間不超過(guò)i20℃，表明具有良好的短期穩(wěn)定性。但在+37c處理30天后，ptx2的降解明顯，計(jì)算了各貯藏溫度下1年長(zhǎng)期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)的回歸值，并進(jìn)行了顯著性檢驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)在+4°c以下的所有條件下都不顯著。用-12°c斜率的標(biāo)準(zhǔn)誤差確定了與長(zhǎng)期穩(wěn)定性評(píng)估有關(guān)的不確定度(見(jiàn)分段不確定性)。長(zhǎng)期穩(wěn)定性引起的相對(duì)不確定度為0.77%，建議的存儲(chǔ)溫度為-12°c。
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