CRM-AZA2-b 藻酸貝毒素-2溶液同質性穩(wěn)定性分析

發(fā)布時間:2024-07-10
同質性
從整個flas系列中篩選出具有代表性的crm-aza2-b 藻酸貝毒素-2溶液(n=20),采用lc-ms/ms法測定aza 2濃度,結果用方差分析(anova)進行評價,在整個填充序列中未檢測到異質性。
穩(wěn)定性研究
對crm-aza2-b 進行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于crm-aza2-b的生產過程和濃度相當,穩(wěn)定性比較合理。穩(wěn)定性研究表明,在-12°c或更低的時間內,aza 2在-12°c或更低濃度下,在一年的時間內沒有明顯的降解。在+37°c的溫度下,10天后未見明顯的降解,但在此溫度下一年后的降解顯著。
crm-aza2-b 藻酸貝毒素-2溶液的制備
aza 2是從2005年在布呂克、多尼格爾、愛爾蘭采集的貝類組織中分離出來的。在愛爾蘭海洋研究所進行了aza 2的制備、提取和純化,并在哈利法克斯國家研究委員會進行了清洗和純度檢驗,并用nmr和lc-ms/ms對aza 2的結構和純度進行了混淆,沒有發(fā)現明顯的雜質,用高分辨率的ms對aza 2的[m+h]*進行了測定,得到了856.5194+/-0.0002(△=-1.4ppm,c48h74no12)的準確質量。
將aza 2在cd:oh中溶解制得一種原料溶液,用于定量核磁共振(qnmr),通過在高純甲醇中精確稀釋qnmr原液,制備了一種新型的crm溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器*混合,在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。假藥被分配到充滿清潔劑的琥珀玻璃安瓿中,然后立即被火焰封住。
安全指示
aza 2在吞咽或吸入時有毒。如果攝入,aza 2可引起惡.心、嘔吐、腹瀉和胃痙攣。吸入和攝入甲醇有害;攝入可能導致失明或死亡;長期皮膚接觸可能導致皮炎和/或腎損傷。只有合格的人員才應處理該溶液,并應使用適當的處理方法。打開安瓿時應使用手套和眼保護。
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