一起來看SB色譜柱峰拖尾的原因

發(fā)布時(shí)間:2024-07-09
一般處理sb色譜柱色譜峰拖尾問題時(shí)總結(jié)的原因如下:1.活性組分拖尾
極性或活性化合物容易被樣品流經(jīng)途徑中的活性位點(diǎn)吸附而呈現(xiàn)出拖尾,這類樣品分析要求系統(tǒng)具有良好的惰性。
一方面,需要保持系統(tǒng)的潔凈度,使用干凈的襯管和分流平板;對于嚴(yán)重污染的sb色譜柱,可以將進(jìn)樣口端截去(0.5-1)m,污染嚴(yán)重的話可以截去更多或用溶劑清洗色譜柱。
另一方面,應(yīng)選用惰性更好的耗件,如去活的襯管和惰性好的低流失色譜柱。
正確的色譜柱安裝也很重要,如果是毛細(xì)管柱,色譜柱應(yīng)切割的平整光潔,殘留的毛邊或碎屑都會(huì)是潛在的活性位點(diǎn),容易造成活性組分的吸附拖尾;注意色譜柱在fid/npd噴嘴內(nèi)探伸的距離不宜過短,因?yàn)榛钚越M分有可能被噴嘴的金屬管壁吸附而拖尾。
總之根據(jù)相似相容原理,氣相色譜的流路儀器的各個(gè)部位會(huì)存在活性位點(diǎn),從而容易吸附活性組分,導(dǎo)致色譜峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消除這方面影響,可選擇去活的或者惰性良好的進(jìn)樣口配件和色譜柱,消除流路上的活性位點(diǎn)。
2.揮發(fā)性組分拖尾
早流出組分拖尾嚴(yán)重,多在不分流進(jìn)樣、柱上進(jìn)樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時(shí)出現(xiàn),這主要是由于溶劑聚焦效應(yīng)不夠造成的。
改善峰形可采用保留間隙柱(連接于分析柱前的一段3-5米去活空管柱)、降低進(jìn)樣口溫度50℃、調(diào)整程序升溫初始溫度于溶劑沸點(diǎn)10-25℃之下。還應(yīng)確認(rèn)色譜柱安裝后沒有漏氣,系統(tǒng)各連接處沒有死體積。
3.低揮發(fā)組分拖尾
拖尾峰多是較晚流出的色譜峰,拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統(tǒng)是否存在污染,應(yīng)注意消除冷凝點(diǎn),適當(dāng)提高進(jìn)樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度。還有可能是系統(tǒng)的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭,減少死體積。
4.所有組分都拖尾
進(jìn)樣口/色譜柱嚴(yán)重污染;
分流比過低;
色譜柱安裝不當(dāng),毛細(xì)管柱伸入fid/nfd/fpd等噴嘴距離太短,也可能所有峰拖尾。
5.另外可能導(dǎo)致峰拖尾的原因
不分流模式下,延遲時(shí)間過長;
進(jìn)樣時(shí)注射器中有樣品殘留;
檢測器尾吹氣流量不足;
組分共流出;
進(jìn)樣技術(shù)不佳。
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