固相萃取技術(shù)是一種較新的樣品預(yù)處理技術(shù),可以分離、純化和濃縮樣品,與傳統(tǒng)萃取方法相比,固相萃取操作更簡單、效率更高、效果更好。應(yīng)用非常廣泛。
原理:
固相萃取的基礎(chǔ)原理是液-固色譜原理,利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物或雜質(zhì)一起吸附,洗脫雜質(zhì)后,用選擇性溶劑洗脫目標(biāo)化合物以達(dá)到分離和富集被測組分。
分類:
根據(jù)固相萃取柱填充材料和洗脫溶劑的性質(zhì),固相萃取有三種模式:正相固相萃取、反相固相萃取和離子交換固相萃取。
正相固相萃取所用的吸附劑極性大于洗脫溶劑的極性,主要用于極性物質(zhì)的萃取和凈化。目標(biāo)化合物如何保留在吸附劑上,取決于其極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用。正相固相萃取柱的填充劑為極性較大的吸附劑,如硅膠、硅藻土、氧化鋁和硅酸鎂等。
反相固相萃取所用的吸附劑極性小于洗脫溶劑的極性,所萃取的目標(biāo)物通常是中等極性或非極性化合物,目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,主要是非極性-非極性之間的色散力。反相固相萃取柱的填充劑- .般為非極性的烷烴類化學(xué)鍵合相,如c2、cg等,其可吸附極性較弱的目標(biāo)化合物,而極性較大的雜質(zhì)組分不被萃取柱保留,選擇適宜的洗脫溶劑即可將目標(biāo)化合物洗脫。
離子交換固相萃取使用帶有電荷的離子交換樹脂作為吸附劑,其能萃取帶有電荷的目標(biāo)化合物,目標(biāo)物與吸附劑之間的相互作用主要是靜電吸引力。離子交換吸附柱填充劑為離子交換劑,如聚苯二烯、聚二乙烯苯等。分離的目標(biāo)化合物主要是離子型化合物,如有機(jī)酸(堿)、 無機(jī)陰陽離子、酸性(或堿性)蛋白等。