引言新版生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)gb5749-2022中對(duì)很多重金屬元素進(jìn)行xian量要求,其中溴酸鹽和六價(jià)鉻具體規(guī)定了有毒有害具體形態(tài),限值分別為 0.01 和 0.05mg/l。對(duì)砷元素進(jìn)行了限值規(guī)定 0.01mg/l。碘是人體每日必需的微量元素,在體內(nèi)被用于合成甲狀腺激素,攝入過(guò)高或過(guò)低均對(duì)健康產(chǎn)生危害;水中的溴、鉻、砷、碘的監(jiān)測(cè),為安全用水提供必要的技術(shù)支持,具有廣泛的檢測(cè)需求。但四種元素形態(tài)分析的流動(dòng)相和分析柱都會(huì)有所不同,所以分析流程耗時(shí)耗力。本文采用同一個(gè)流動(dòng)相條件,相同色譜柱在 10min 之內(nèi)同時(shí)分析溴、碘、鉻、砷不同形態(tài),優(yōu)化了分析方法,降低檢出限,提高分析效率。
實(shí)驗(yàn)部分1 儀器配置:thermo scientic™ icap rq icp-ms; thermo scientic™ dionex ics-5000 離子色譜。2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 :硝酸(optima grade, fisher scientic); 氨水(optima grade, fisher scientic); 碳酸銨(macklin); 砷甜菜堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硝酸 asb(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 二甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) dma(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 亞砷suan根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) as3+(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 砷膽堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) asc(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) mma(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);砷suan根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) as5+(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 碘酸根 io3-( 碘酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì) ); 碘離子 i-( 碘化鉀基準(zhǔn)物質(zhì) ); 六價(jià)鉻 cr6+(o2si smart solutions); 溴酸根 bro3-:1000μg /ml(溴酸根離子用去離子水溶解溴酸鉀獲得); 溴離子 br-:1000μg /ml(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)。
3 儀器參數(shù):采用 thermo scientic dionex ic5000 離子色譜分離,以 thermo scientic™ icap rq icp-ms 作為高靈敏度元素檢測(cè)器,檢測(cè)從 ic 洗脫的砷碘溴鉻形態(tài)。選用高效能 ag19 和 as19 陰離子色譜柱實(shí)現(xiàn)砷甜菜堿、二甲基砷、亞砷suan根、砷膽堿、一甲基砷、碘酸根、碘離子、溴酸根離子、溴離子、鉻的快速、高效一次性分離測(cè)定。
結(jié)論本文采用ic-icpms聯(lián)用方法,在同一條件下同時(shí)測(cè)定br、i、as、cr四種不同元素,十一種不同形態(tài),具有檢出限低,方法簡(jiǎn)單,滿足標(biāo)準(zhǔn)限定要求,從而為環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供有效的分析手段。