天然氣、煤氣、焦?fàn)t氣、石油液化氣,食品級(jí)二氧化硫等氣體中硫化物的全分析和其他有機(jī)硫化物形態(tài)含量的分析

發(fā)布時(shí)間:2024-07-06
gc-8000s硫分儀
gc-8000s氣相色譜儀是吸收*技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀,以儀器為主??筛鶕?jù)用戶的要求,添加不同的檢測(cè)器,以滿足不同的要求。
我們研制的新一代儀器具有以下功能:
靈敏度高,穩(wěn)定性好,分析周期短,全新的機(jī)械工藝和電氣控制,操作簡(jiǎn)便。
gc—8000s氣相色譜儀是對(duì)天然氣、煤氣、焦?fàn)t氣、石油液化氣,食品級(jí)二氧化硫等氣體中硫化物的全分析和其他有機(jī)硫化物形態(tài)含量的分析。并且經(jīng)特殊處理后的色譜柱還專門分析煙道氣及其他氣體中的so2。從安全,環(huán)保和設(shè)備腐蝕的角度出發(fā)。硫化物的存在是特別注意和考慮的技術(shù)要求。特別是在合成氨、合成甲醇工業(yè)上對(duì)于監(jiān)視各種脫硫劑的脫硫效果,使催化劑受毒方面起著重要的作用。
gc—8000s氣相色譜儀,它是專門針對(duì)分析硫化物而開發(fā)研制的新型火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀;靈敏度高:檢測(cè)范圍0.02ppm~100ppm。色譜分離系統(tǒng)采用的工藝技術(shù),色譜柱和氣路全采用美國(guó)進(jìn)口的特氟隆材料。檢測(cè)器是國(guó)內(nèi)采用全石英火焰噴嘴,對(duì)硫吸附少、抗炭化強(qiáng)、不熄火。色譜柱擔(dān)體采用美國(guó)原裝*性柱,無(wú)流失,不失效,柱效不佳時(shí)老化即可恢復(fù)。進(jìn)樣系統(tǒng)采用國(guó)內(nèi)*的德國(guó)進(jìn)口高分子材料,耐酸堿無(wú)吸附,靈敏度高,重復(fù)性好。
gc-8000s氣相色譜儀,良好的人機(jī)界面,方便設(shè)置:溫度,衰減,高壓,取樣進(jìn)樣時(shí)間。溫度異常,自動(dòng)保護(hù),可自動(dòng)控制取樣進(jìn)樣,分析過(guò)程中可不需人為干預(yù)(自動(dòng)取樣進(jìn)樣為在線型)。
gc-8000s氣相色譜儀是一種專門檢測(cè)氣體中硫、磷化物的色譜分析儀。利用火焰光度檢測(cè)器(fpd)對(duì)硫、磷化物的高靈敏度和高選擇性來(lái)進(jìn)行硫、磷化物的測(cè)定,是環(huán)境保護(hù)、生物化學(xué)、工廠等領(lǐng)域中分析硫、磷化物的有效手段。
火焰光度檢測(cè)器(fpd)的測(cè)量原理是:樣品通過(guò)色譜柱分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器(fpd)。在適當(dāng)溫度下,含硫化物在富氫(氫氧比大于3:1)火焰中能生成激發(fā)態(tài)的s﹡分子,但其回到基態(tài)時(shí),就發(fā)射350-430nm的特征分子光譜。在394nmzui大波長(zhǎng)處,借助于相應(yīng)的干涉率光片,濾除雜光,經(jīng)過(guò)光電倍增管(pmt)檢測(cè)放大,輸出信號(hào)到微處理機(jī)處理。
1.定性
氣體樣品經(jīng)過(guò)色譜柱分離后,不同的硫化物以不同的時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器(fpd),從而在記錄的色譜圖上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰,根據(jù)保留時(shí)間和沸點(diǎn)的關(guān)系來(lái)判斷硫化物。
2.定量
檢測(cè)器(fpd)對(duì)硫化物的相應(yīng)遵循:
r≈kc2(r: fpd響應(yīng)值 c:硫化物濃度k:常數(shù))
可以看出,fpd響應(yīng)值與硫化物濃度的平方成正比,所以硫化物的濃度與譜圖的峰高及峰面積之間為非線性關(guān)系,大多數(shù)測(cè)定硫化物的工作者一般是對(duì)每個(gè)被測(cè)組分制定一條工作曲線,工作量大,好多文獻(xiàn)就制作了大量的工作曲線。丸山等人通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明用(hw)1/2(h為峰高,w為半峰寬)表示峰面積與硫化物的濃度成正比,劉光會(huì)曾在進(jìn)樣量1-50ng的范圍內(nèi)作過(guò)甲硫醇、甲硫醚、二硫化物、噻吩等硫化物的響應(yīng)值(hw)1/2與流化物濃度之間的關(guān)系,與丸山的結(jié)果相似。
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,采用(hw)1/2表示響應(yīng)值,不僅可以用一條直線表示一種硫化物的含量與響應(yīng)值,而且各種硫化物的靈敏度相同,也就是說(shuō)各種硫化物的濃度與響應(yīng)值曲線重合,只用一種純品硫化物制作一條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線就可以用于所有的硫化物測(cè)定,大大減少了工作量,也為火焰光度法方便地測(cè)定總硫提供了可行的方法。
樣品中硫化物含量g為硫化物質(zhì)量流速c的關(guān)系,如式(5)
g=∫∞0cdt (5)
根據(jù)火焰發(fā)射機(jī)理有式(6)
i=sc2 (6)
其中:i為發(fā)射強(qiáng)度;c為硫化物的質(zhì)量流速(克/秒);s為fpd靈敏度。
發(fā)射強(qiáng)度與記錄儀之間的關(guān)系為式(7)
i=h×k1 (7)
其中:h為峰高;k1為記錄儀靈敏度
將式(7)代入式(6)則得式(8):
c=(h×k1/s)1/2=(h)1/2 k2 (8)
將式(8)代入式(5)則得式(9):
g= k2∫∞0(h)1/2dt≈k∑(h)1/2 △t (9)
因此得出樣品中硫化物的含量與單位時(shí)間內(nèi)峰高的開方的累加值成線性關(guān)系。gc-6800s氣相色譜儀的數(shù)據(jù)處理功能按式(9)的方法處理,直接打印分析報(bào)告。
儀器主要由色譜系統(tǒng)以及fpd系統(tǒng)組成。
l 色譜系統(tǒng)
考慮到不同分析對(duì)象的適應(yīng)性以及硫化物沸點(diǎn)差別比較大的特點(diǎn),采用特殊處理過(guò)的gdx、tcp兩種色譜柱。根據(jù)需要在適當(dāng)?shù)闹鶞叵路蛛x各種硫醇、硫醚、噻吩、二甲基二硫化物、硫化氫以及二氧化硫等。
兩種色譜柱同時(shí)配備在儀器上,根據(jù)需要可以通過(guò)6通閥的切換來(lái)選擇其中一個(gè)色譜柱。為了避免硫化物的吸附損失,整個(gè)色譜系統(tǒng)均采用聚四氟乙烯管線。
色譜柱恒溫箱溫度在高于室溫8℃到400℃范圍內(nèi)工作,可作恒溫和程序升溫。柱溫箱采用強(qiáng)制通風(fēng)空氣浴,以達(dá)到柱溫箱溫度的均勻。通過(guò)鍵盤設(shè)定溫度,儀器設(shè)有過(guò)溫保護(hù)裝置。
l fpd系統(tǒng)
該系統(tǒng)除了火焰光度檢測(cè)器外,還包括pmt工作所需的高壓電源。
來(lái)自鋼瓶的氫氣經(jīng)穩(wěn)壓閥與色譜系統(tǒng)的載氣在混合室混合后進(jìn)入噴嘴,助燃?xì)猓ㄑ鯕饣蚩諝猓闹行募?xì)管進(jìn)入噴嘴,在噴嘴處構(gòu)成一個(gè)富氫火焰,氫氣和氧氣比例根據(jù)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)略有不同,一般保持在大于3:1。當(dāng)硫化物從色譜柱流出并隨載氣到達(dá)噴嘴處的富氫火焰時(shí),就會(huì)發(fā)出硫化物*的藍(lán)光(394nm)。
為了使pmt能夠在較小熱電子發(fā)射的情況下工作,在火焰與pmt的光路中置有玻璃片隔熱,并且在相應(yīng)的外殼部分安裝有散熱片;同時(shí)在pmt前面設(shè)有中心波長(zhǎng)為394 nm干涉濾光片,避免其他雜光進(jìn)入。硫化物*的藍(lán)光經(jīng)過(guò)隔熱片,濾光片后到達(dá)pmt的光陰極,使光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),將電信號(hào)經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理后由打印機(jī)記錄。
高壓源是為了提供一個(gè)供pmt工作用的穩(wěn)定的高壓直流電,其正端接地,通常使用的范圍為-400到-800v dc。
為了使燃燒后的水蒸氣不在燃燒時(shí)內(nèi)積水,在靠近煙囪部分的外殼上安裝有加熱器,使得煙囪部分的溫度略大于100℃。
l 靈敏度:1-8×10-12克硫/秒(六氟化硫);
l 恒溫室溫度:高于室溫8℃到400℃±0.1%;
l 基線漂移:≤0.01mv/h;
l 硫化氫:≤0.02ppm。
h2s(10ppm)cos(9.9ppm)分析譜圖
h2s(10ppm)cos(9.9ppm) 重復(fù)性分析譜圖
gc—8000s氣相色譜儀配置
名稱
型號(hào)規(guī)格
單位
數(shù)量
氣相色譜儀
gc—8000s
臺(tái)
1
標(biāo)氣(h2s,cos)
4l(30ppm)

1
標(biāo)氣(cs2)
4l(10ppm)

1
色譜工作站
zb—2020

1
取樣閥
全不銹鋼

2
注:安裝條件.請(qǐng)用戶提供穩(wěn)定的操作平臺(tái).配置工業(yè)氧一瓶,高純氫一瓶(99.999%),高純氮一瓶(99.999%),計(jì)算機(jī)一臺(tái)。
供貨單位負(fù)責(zé)現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)培訓(xùn)。
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司
()
:010-—62456253
010—60709901
:張 :
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